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溶劑萃取、水蒸氣蒸餾、升華各有什麽特點?使用

溶劑提取壹般是指從中草藥中提取有效成分的方法。根據中藥材中各種成分在溶劑中的溶解度,選擇對活性成分溶解度高、對不需要溶解的成分溶解度低的溶劑,將藥用組織中有效成分溶解出來的方法稱為溶劑提取法。在中草藥原料中加入溶劑時,溶劑會擴散。滲透通過細胞壁滲透到細胞內,溶解可溶性物質,造成細胞內外濃度差。細胞內的濃縮液不斷向外擴散,溶劑不斷多次進入藥物組織細胞。當細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,濾出飽和溶液,再加入新的溶劑,使大部分所需成分溶出。

溶劑的選擇

常見的溶劑可分為三類:

①水是強極性溶劑。

②親水性有機溶劑。

③親脂性有機溶劑。

常見溶劑的親油性順序為(親水性相反):石油醚>;苯>;氯仿>乙醚>乙酸乙酯>:丙酮>:乙醇>甲醇。

選擇合適的溶劑是溶劑萃取的關鍵。

(1)溶劑對活性成分的溶解度高,對雜質的溶解度低。

(2)溶劑不能與中藥成分發生化學變化。

③溶劑應經濟、易得、使用安全。常用的提取方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法和連續提取法。

溶劑提取方法的分類:

溶劑萃取可分為冷萃取和熱萃取。

1.冷配方

(1)浸漬法

該方法簡單可行,但浸出率低。如果用水,註意防腐。

(2)滲濾法

上下部分形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。

2.熱學方法

(1)煎煮法

中國最早使用的傳統浸出法,適用於水提。

(2)回流法

適用於有機溶劑萃取、過濾和溶劑回收。

(3)連續提取法

中間不需要過濾,溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的藥材用水蒸餾,使揮發性成分與水蒸氣壹起蒸餾,通過冷凝分離揮發性成分的提取方法。這種方法適用於揮發性藥材的提取,可以用水蒸氣蒸餾而不被破壞,在水中穩定,不溶或不溶於水。水蒸氣蒸餾可分為水蒸餾、水蒸氣蒸餾和水蒸餾。為了增加餾出液的濃度,通常需要對餾出液進行再蒸餾或者用鹽對其進行再蒸餾。常見的設備是多功能提取罐和揮發油提取罐,在生產活動中廣泛使用。

水蒸氣蒸餾是指將含有揮發性成分的藥材粗粉或飲片浸泡後,直接加熱蒸餾或引入水蒸氣蒸餾,或將藥材放入多功能中藥提取罐中煎煮蒸餾。用水蒸氣蒸餾帶出藥材中的揮發性成分,冷凝後收集蒸餾液,壹般需要蒸餾1次,以提高蒸餾液的純度和濃度,最後收集壹定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中的某些成分氧化或分解。這種方法的基本原理是,根據道爾頓定律,互不相溶且具有化學惰性的液體混合物的總蒸汽壓等於該溫度下各組分的飽和蒸汽壓之和(即分壓)。因此,雖然各組分本身的沸點高於混合液體的沸點,但當總分壓等於大氣壓時,液體混合物開始沸騰並被蒸餾出來。

水蒸氣蒸餾法只適用於提取可以用水蒸氣蒸餾而不被破壞,不與水反應,不溶或不溶於水的揮發性成分。這些組分大多沸點在100℃以上,與水不混溶或微溶,在100℃左右有壹定的蒸汽壓。和水壹起加熱,當它的蒸汽壓和水的蒸汽壓之和為壹個大氣壓時,液體開始沸騰,蒸汽把揮發性物質壹起帶走。比如中草藥中的揮發油,壹些小分子生物堿——麻黃堿、生物堿、檳榔堿,還有壹些小分子酚類物質。丹皮酚等。可以用這種方法提取。有些揮發性成分稍易溶於水,所以常將餾出液重新蒸餾,在初餾部分分離出揮發油層,或用鹽析法和低沸點溶劑從餾出水層中提取成分。

1,蒸汽蒸餾原理。

香料和水構成了精油和水的不混溶體系。加熱時,隨著溫度的升高,精油和水都將迅速蒸發,產生混合蒸氣,通過鍋頂部的鵝頸管引入冷凝器,得到水和精油的液體混合物,油水分離後即可得到精油產品。

2.蒸餾法。

水中蒸餾:將原料置於篩板中或直接放入蒸餾鍋中。鍋內加水浸泡料層,鍋底加熱。

水蒸餾:(防水蒸餾)原料放在篩板中,加鍋水量要滿足蒸餾要求,但水面不能高於篩板,能保證水沸騰蒸發時料層不濕。壹般用回流水來保持鍋內的水恒定,以滿足蒸汽運行所需的充足的飽和蒸汽,所以可以在鍋底安裝視鏡,觀察水面高度。

直接蒸汽蒸餾:在篩板下安裝壹個帶孔的圓管,外部蒸汽通過孔直接噴出進入篩孔加熱原料,但水分散效果不充分,要提前在鍋外進行水分散,鍋內蒸餾速度快,容易改為加壓蒸餾。

水擴散水蒸氣蒸餾:這是國外應用的壹種新型蒸餾技術。水蒸氣從鍋的頂部進入,自上而下逐漸滲透到料層中,同時將料層中的空氣推出,分散傳質後的精油可以進入鍋的底部冷凝器,而不會全部氣化。蒸汽為滲濾式,蒸餾均勻、壹致、完全,水油冷凝液快速進入冷凝器,得到的精油質量更好,收率更高,能耗更低,蒸餾時間短,設備簡單。

蒸餾是分離提純液體混合物的常用方法,也可以測定液體化合物的沸點,因此對純液體化合物的鑒定具有壹定的意義。

與水共沸的物質應該用蒸汽蒸餾。

升華是指固體物質不經過液相直接變成氣體。樟腦、碘、萘等。很容易升華。

在室溫下,克拉佩隆曲線與碘等熔點和沸點的交點更接近原點,換句話說,在相同壓力下,溫度對其物質狀態有快速影響。

如果是超低溫,比如工業幹冰凈化,是用固體空氣加熱升華得到的。

升華過程中要註意適當的溫度控制,接收裝置要有壹定的冷凝效果,並能及時排出冷凝液。

如果是實驗室的方法,只需要用冷水在圓底燒瓶底部收集即可,還需要註意升華容器的適度開啟,最好在水浴中加熱進行實驗。

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