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雙硫腙分光光度法如何測定水中的汞?

妳好雙硫腙分光光度法測定水中的汞原理:用高錳酸鉀和過硫酸鉀在95℃下消化樣品,將所含的汞全部轉化為二價汞,用鹽酸羥胺還原過量的氧化劑,在酸性條件下,汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物,用有機溶劑萃取,用堿溶液洗去過量的雙硫腙,在485nm波長處測定吸光度,用標準曲線法計算水中的汞含量。雙硫腙分光光度法測定水中的汞,請參照《水質中總汞的測定》(GB 7469-87)。樣品用高錳酸鉀和過硫酸鉀在95℃下消解,其中所含的汞全部轉化為二價汞。過量的氧化劑用鹽酸羥胺還原。在酸性條件下,汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物,用有機溶劑萃取,然後用堿性溶液洗去多余的雙硫腙。在485nm處測定吸光度,用標準曲線法計算水中的汞含量。氯仿或四氯化碳可作為有機溶劑作為萃取劑,前者因毒性低而被廣泛使用。該方法中汞的最低檢測濃度為2pg/L,上限為40pg/L..適用於監測受汞汙染的工業廢水和地表水。該方法要求嚴格控制測定條件。特別是對試劑的純度和用量有要求。還要註意的是,汞是劇毒物質,提取後的含雙硫腙汞的氯仿溶液不可丟棄。應加入硫酸破壞有色螯合物,在它與水相中的其它雜質分離後,應通過再蒸回收氯仿。剩余含汞廢液加入氫氧化鈉溶液中和至微堿性,然後在攪拌下加入硫化鈉溶液,使汞完全沈澱,沈澱物回收或進行其他處理。如何測定水中的甲基汞?水中的甲基汞可以用氣相色譜法測定。詳見《氣相色譜法測定環境中甲基汞》(GB/T 17132-1997)。本方法適用於地表水、飲用水、生活汙水、工業廢水、沈積物、魚、人發和人尿中甲基汞的測定。(有關質量檢測、分析測試、化學計量學和標準物質的更多技術信息,請參考國家標準物質www.rmhot.com。)首先對水樣進行預處理,使甲基汞含量富集到測定要求,然後用氣相色譜儀(電子捕獲檢測器)測定樣品中的甲基汞含量。不同樣品的預處理方法和最低檢測濃度不同。采用巰基紗布和巰基棉二次富集的預處理方法測定水、沈積物和尿液中的甲基汞,可檢出濃度分別為0.01 ng/L、0.02 ug/kg和2 ng/L。采用鹽酸溶液萃取的前處理方法測定魚和人發中的甲基汞,可檢出濃度分別為0.1pg/L和1ug/kg。
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