本規範適用於由工業叔丁胺制成的硫化促進劑NS和由次氯酸鈉氧化的硫化促進劑MBT。
產品名稱:硫化促進劑NS
英文縮寫:TBBS
化學名:N-叔丁基-2-苯並噻唑次磺酰胺
分子式:C11H14N2S2。
結構式:硫化促進劑NS品牌產品的技術指標應符合下表要求:
項目索引
外觀乳白色或黃褐色粉末,顆粒狀
純度,%≥ 97.0
遊離胺,%≤ 0.50
初始熔點,℃≥ 105.0
加熱減量(60 ~ 65℃),百分比≤ 0.40
灰分,%≤ 0.40
篩渣(149 &;微觀;m),%≤ 0.10
甲醇不溶物,%≤ 0.50
註:NS顆粒不用作篩渣。3.1管理功能
中國橡膠工業協會助劑專業委員會是促進劑產品行業自律規範的組織實施和協調機構,具體工作由技術經濟委員會助劑專家組承擔。
3.2質量信用
根據橡膠助劑的分類,實行橡膠助劑產品質量信用。
3.質量檢查
所有申請硫化促進劑的NS品牌產品和通過質量信用的品牌每年至少檢查壹次。
附件:硫化促進劑ns產品的試驗方法、檢驗規則及標誌、包裝、運輸和貯存的規定。
附:硫化促進劑NS產品檢驗規則1測試方法。檢驗方法1.1外觀:目測。
⒈2純度和遊離胺的測定
2.1儀器
10ml滴定管、50ml滴定管、天平、研缽、實驗室標準玻璃器皿、水浴鍋。
2.2試劑
2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯,體積比為5: 3。
2.2.2滴定液:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸。
2.2.3溴酚藍指示劑:0.5g/L溴酚藍溶於96%乙醇中。
2.2.4還原劑:M溶液-40g/L巰基苯並噻唑溶於96%乙醇中(每周更換)。
2.2.5滴定液:0.1mol/L氫氧化鈉。
2.3測試步驟
制備:將至少10g樣品放入研缽中,研磨成均勻的細粉備用。
2.3.1稱取壹定量的細粉樣品(精確至0.1mg),置於250ml三角瓶中(稱取量見表)。
2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,搖動攪拌使樣品溶解,避免加熱。
2.3.3加入8滴溴酚藍指示劑。
2.3.4攪拌並用0.1mol/L鹽酸滴定,直到綠色消失且出現黃色。這僅需要幾滴,並記錄所用鹽酸的體積(滴定速度應快,以防止亞磺酰胺水解)。
2.3.5加入50毫升還原劑,然後準確加入25.00毫升0.1摩爾/升鹽酸,混合,按表中要求的水浴溫度和時間反應。
2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定至黃色消失,出現藍色,記錄消耗的氫氧化鈉體積。
2.3.7在沒有樣品的情況下再做壹次空白試驗進行比較。
計算:
遊離胺亞磺酰胺
其中v 1-滴定樣品消耗鹽酸體積ml。
V2-滴定空白消耗鹽酸體積ml。
v3--滴定空白消耗氫氧化鈉的體積ml。
V4 -滴定樣品消耗氫氧化鈉的體積ml。
c 1-鹽酸標準溶液的濃度mol/L
C2-氫氧化鈉標準溶液的濃度mol/L
m-樣品質量g
0.0731-遊離胺系數
0.2384-亞磺酰胺系數
相關數據表
稱量亞磺酰胺加速劑樣品的質量(g)需要水浴反應時間(分鐘)和溫度(℃)。
捷克斯洛伐克共和國0.37 5 1.25 1
TBBS貨幣0.33 5 1.25 1
DZ(DCBS)
0.35 15 1.55 1
熔點的⒈3測定
1.3.1按GB/T11409.1(毛細管法)進行。
3.2允許差值:兩次平行測定結果之差不得大於0.5℃,取兩次平行測定結果的算術平均值作為樣品的熔點。
4加熱減少
1.4.1按GB/T11409.4進行,加熱溫度為60 ~ 65℃。
4.2允許差值:兩次平行測定結果之差不大於0.05%,取兩次平行測定結果的算術平均值作為樣品的加熱減量。
⒈5灰分測定法
⒈5.1按GB/T11409.7進行,樣品量為3.0g,燃燒溫度為800 10℃。
5.2允許差值:兩次平行測定結果之差不大於0.04%,取兩次平行測定結果的算術平均值作為樣品的灰分含量。
篩余物的⒈6測定
⒈6.1按GB/T11409.5(幹法)進行,標準篩規格為⒆200㎜×50㎜/149 &;微觀;m .
6.2允許差值:兩次平行測定結果之差不大於算術平均值的20%,取兩次平行測定結果的算術平均值作為樣品的殘留物。
⒈7法測定甲醇中的不溶物
7.1儀器
a)砂芯坩堝30ml(4);
b)500毫升;吸濾瓶;
c)幹燥機;
d)光電分析天平;
e)電熱恒溫器;
7.2試劑
甲醇的分析純度
7.3測定步驟
稱取1g樣品(精確至0.1mg)放入已在70 ~ 75℃烘箱中稱重的砂芯坩堝中,將砂芯坩堝放在吸濾瓶上,連接真空泵,加入20ml 50℃左右的熱甲醇,攪拌均勻。
靜置5±5分鐘溶解,然後開始抽濾,每次用20毫升50℃左右的熱甲醇洗滌4次,吸幹後取出砂芯坩堝,放入70 ~ 75℃的烘箱中30分鐘,移入幹燥器中,冷卻至室溫,稱重。
1.7.4結果的表示和計算
甲醇不溶物的百分含量x按下式計算:
m1-m2
X=×100
m
其中:m 1——砂芯坩堝和殘渣的質量,g;
mass砂芯坩堝的質量,g;
m——試樣質量,g;
7.5允許差異
平行測定的兩次結果之差不大於0.10%,取算術平均值作為測定結果。
第二步:取樣
4.如果檢驗結果不符合本標準的要求,應從兩倍的包裝容器中取樣,以對該項目進行復檢。如果復檢結果仍不符合標準,則判定該批產品為不合格品。
2.檢查規則
6.5438+0出廠檢驗
加速器NS應由制造商的檢驗部門進行自檢。制造商應保證所有出廠的加速器NS符合技術要求,每批出廠的加速器NS應附有壹定格式的質量證明書。
2 .國家檢測中心檢驗
中國橡膠工業協會材料研究測試中心負責按照本規範的要求對促進劑NS的質量進行抽查,並在相關媒體上公布。
3組批量規則
以每次包裝的統壹產品為壹批。
4取樣和取樣方法:
抽樣可以直接從市場購買,也可以由生產企業抽樣。
取樣方法:按GB/T6678中表2取樣。將樣品仔細混合後,用四分法取出不少於300g樣品,分別裝入兩個幹凈幹磨瓶或自封袋中。密封瓶口,註明生產廠家名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣者姓名。壹瓶(袋)檢驗,另壹瓶存放在暗處復檢。儲存期是三個月。
5.重新視察
如果檢驗結果中有壹個或多個項目不符合本規範的要求,則應從兩倍包裝量的項目中重新取樣。如果復驗結果仍不符合本標準,則該批產品與名牌產品不符。
3.標誌、標簽和包裝
3.1產品分為常規檢驗和全檢。常規檢驗項目:外觀、熔點、加熱損失;壹體化檢驗是對進貨產品的定期檢驗。
加速器3.2產品經質檢部門檢驗,符合本標準要求後方可出廠銷售,並附有檢驗報告。
3.產品每天分批次,產品名稱,生產廠家,批號,凈重等。應該在包裝袋上。
4.產品包裝袋應為“三合壹”(外層為牛皮紙,中間層為聚乙烯,內層為塑料編織布熱壓而成)紙塑復合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。
[13] 5包裝好的產品應存放在陰涼幹燥的倉庫內,離墻壁的距離應大於0.5m,不得直接放置在地面上或火源附近。產品保存期為6個月。
[13] 6產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋和受潮,在裝卸過程中應小心輕放,防止損壞和泄漏。