方法原理
試樣處理註入氫化物發生器原子化器形成基態原子對特征電磁輻射產生吸收測定試樣吸光度與標準溶液吸光度進行比較確定試樣被測元素含量
4
試劑
4.1
硝酸:(HNO3)GR
GB626-89
4.2
鹽酸:
(HCL)GR
GB622-89
4.3
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氫氧化鈉溶液(100g/L)
4.6
碘化鉀:
GR
GB1272-88
4.7
硼氫化鉀:GR
≥99%
4.8
載氣:氮氣
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷標準儲備溶液1:
按GB/T
602-2002
稱取0.132g於硫酸幹燥器幹燥至恒重4.9三氧化二砷(As2O3)溫熱溶於1.2mL4.3氫氧化鈉溶液(100g/L)移入1000mL容量瓶稀釋至刻度此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷標準儲備溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷標準儲備溶液1放入100mL容量瓶加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88
用4.2
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)定容至100mL,倒入燒杯放置電爐上加熱至微沸放涼加入0.5g抗壞血酸此溶液含砷1ug/mL放置棕色瓶密封避光保存用6月再用時用價態還原
4.12
砷標準系列配置:
準備好5100mL容量瓶分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷標準儲備溶液2用4.2
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分別0、10、20、30、40ng/mL砷標準系列溶液根據原子吸收分光光度計型號同性能同靈敏度同做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列
4.13
載液:
鹽酸(HCL)1%
(V/V)
4.14
空白液:鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
4.15
硼氫化鉀溶液:
稱取3g4.6
硼氫化鉀放入塑料瓶再加入0.6g4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997加蒸餾水定容至200mL保存使用期7天
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儀器
常用實驗室儀器
原子吸收分光光度計;
氫化物發生器;
As空心陰極燈;
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分析步驟
6.1
稱取試樣0.1000克左右於250ml燒杯加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加熱蒸至近幹加10ml4.2
HCL冷卻定容至100mL過濾濾液加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88加熱至微沸放涼加入0.5g抗壞血酸此樣品母液測定時需稀釋至標準曲線範圍之內
6.2
按氫化物發生器要求連接好原子吸收分光光度計及載氣4.8氮氣
6.3
設置儀器分析參數分別測定標準吸光度和樣品吸光度;
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結計算
砷濃度按下式計算:
C(%)=A1×C1×V×10-4A2×G
式:C-試樣砷濃度%;
A1-樣品吸光度;
C1-標準曲線上查得砷濃度ug/L;
V-試樣體積ml;
A2-標準吸光度;
G-試樣質量g;
測量儀器自動生成結
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精密度準確度
本方法重復性統計結下:
元素
試驗數目
樣品配制含量(%)
平均測定值(%)
絕對誤差(%)
標準偏差(%)
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
試驗結
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075