滴定實驗對我們學化學相關專業的人來說也是最基礎的實驗之壹了。
我現在仍清楚地記得用長長的玻璃滴定管小心翼翼地進行滴定的樣子,整個實驗過程都全神貫註,即使這樣謹慎,我經常懷疑沒能正確的選擇終點。而且同壹個實驗每個人得到的結果都不大壹樣,看似簡單的手工滴定實驗其結果受到操作者的主觀影響很大。
誤差來源壹
指示劑的選擇
誤差來源二
終點識別的主觀性
誤差來源三
滴定體積的讀取
自動電位滴定有效避免了實驗中由於人的主觀判斷造成的誤差,並通過電子滴定管、電極、操作軟件等壹系列技術革新提高了滴定結果的準確性。
操作步驟:
1.將PH電極從浸泡在飽和KCL水溶液裏面拿出用蒸餾水清洗並且擦幹凈。
2.將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3.打開主機電源和攪拌器電源;並啟動工作程序。
4.在工作程序界面上點擊“參數”進行參數的設置,對於滴定情況自行安排設置。
5.在操作頁面上點擊“發送”按鈕,輸入體積(20-50ML)按“發送”是管道充滿液體。
6.看是否有氣泡出現,如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7.再將吸液管插入標液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置於磁力攪拌器上並放下攪拌子。重復上述步驟5。
8.將已經洗好的PH電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。
9.等電極電位基本穩定時,在操作界面上啟動測量程序。
10.此時儀器壹邊滴定壹邊在屏幕上繪制曲線,滴定結束後儀器自動求出終點體積,終點電位和待測液體的濃度。
11.測量結束拿出電極清洗後放回KCL飽和液體中待用,關閉滴定儀和電腦關閉電源,結束操作。
註意事項:
1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持幹燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
2、測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩定。
3、用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量不準。
4、取下電極套後,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
5、復合電極的外參比(或甘汞電極)應經常註意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
6、電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。
7、電極應避免與有機矽油接觸。
8、滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。
9、到達終點後,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。