1.1主要儀器和試劑
瓦裏安AA-64O原子吸收分光光度計
熱解石墨管(瓦裏安公司)
鈷標準溶液:1.00毫克升(由國家標準物質中心提供)
鎂-鈀混合基體改進劑:600克升鎂和400克升鈀由高純度的硝酸鎂和硝酸鈀制備。水是高純水，其他試劑是優級純。
1.2儀器工作條件
波長240.7nm，光譜通帶寬度0.2nm，燈電流7mA，氘燈按鈕背景，樣品體積3O l，停止原子化階段。
1.3測試方法
轉移250ml飲用水，加入濃鹽酸5。ooml，300g L二氯化硒溶液1。ooml，5min搖勻，加入固體硫氰酸銨0.020 g，丙酮30。ooml，搖勻5分鐘，靜置分層，將有機相轉移至50ml燒杯中，加熱蒸發丙酮，丙酮蒸發後，加入硝酸(65438+)。加入過氧化氫溶液1。ooml，加熱進行濕法消化，澄清水樣，讓其冷卻，加入混合基體改進劑1。ooml，並使用硝酸(0。1+99.9)調節體積至25ml，然後自動註入機器進行測定。
2.2石墨爐測定條件的選擇
2.2.1基體改進劑的作用和用量
實驗表明，加入鎂鈀混合基體改進劑後，鈷的最高允許灰化溫度明顯提高。當改變混合基體改進劑的用量時，加入混合基體改進劑1時，鈷的吸光度達到壹個常數。哦。
2.2.2灰化和原子化溫度的選擇
在選定的條件下，當鈷溶液濃度為30時，灰化溫度和原子化溫度分別可選擇為65438±0450℃和2500℃。00/LG L，樣品體積為30L。
2.3幹擾試驗和二氯化硒的作用
實驗表明，水樣中的鐵。+易與SCN反應生成Fe(SCN)；首先，當水樣中Cu2+濃度較高時，也會生成硫氰酸銅，這些都會影響鈷的測定。而在水樣中加入二氯化硒溶液可以去除鐵和銅。+被還原成了低價離子。為消除影響，加入300g L二氯化硒溶液1.00ml。
按試驗方法測定3.00/LG I鈷，下列離子不幹擾測定，Fe抖動、Cu抖動、Zn抖動500倍，K+、Na+、Ca抖動700倍。+，Mg+，Mn的50倍。+、Cd .+、Pb .+，倪搖。
2.4校準曲線和檢測限
取鈷的標準溶液，用高純水稀釋成含鈷0.00 ~ 5.00/LG·L的標準系列溶液，按試驗方法處理測定。鈷濃度在0.00 ~ 5.00/LG L範圍內呈線性關系，相關系數為0.9985。在3SA/S時，根據試驗方法進行l1次空白測定，並使用CL(為a 3)-1。