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酸價的測定方法

GB/T壹5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標準法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:

(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;

(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;

(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;

(4)該法所需化學試劑與藥品多,需要繁瑣的溶液配制,酸堿滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。

該法的原理是利用食用油酸敗所產生的遊離脂肪酸與試紙上的藥劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。

楊漓等開發了壹種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的遊離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,壹般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恒溫水浴下酶解天然棕櫚油,配制成不同遊離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,即可得出棕櫚油中遊離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。

Ahmed A1壹Alawi等開發了壹種傅裏葉變換紅外光譜法(F1皿),快速準確測定食用油中遊離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標準樣品的光譜特征與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。 電位滴定法是壹種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了壹批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的準確度比壹般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。

其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成壹個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標準堿液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,遊離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麽,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗堿液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的堿液體積,計算出酸價值。

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