尼古丁是壹種劇毒物質。幾毫克的尼古丁就能引起嚴重的中毒現象,如頭痛、嘔吐、意識模糊等。口服或吸入40毫克可以致死。
提取
2.1提取方法主要可以分為:溶劑提取法和水蒸氣蒸餾法。
本實驗主要采用溶劑萃取法,根據堿提酸沈的原理從煙草中提取煙堿。實驗中使用了幾種萃取劑:乙醚、四氯化碳和氯仿。
2.2尼古丁提取工藝流程
2.2.1材料
煙葉(桫欏,煙堿含量65438±0.4毫克)
2.2.2儀器和壹些藥物
2.2.2.1儀器:
電熱恒溫水浴鍋(37~100℃,水溫波動1℃,功率1000w,電壓220v,上海第五醫療器械廠)TN-1008托盤扭秤(Max = 100 g,E = D =
電子天平(Max = 210,D = 0.1mg,BS 210s),燒杯,過濾裝置,分液漏鬥(60ml,4片)和紗布。
2.2.2.2毒品:
氫氧化鈉(化學純)(丹陽化學試劑廠)
氯仿(譯林化工)
乙醚(上海陳艷化學工業有限公司)
四氯化碳(宜興第二化學試劑廠)
醋酸(上海振興化工壹廠)
甲醇(上海振興化工壹廠)
乙醇(宜興第二化學試劑廠)
2.2.3尼古丁提取分離流程圖
煙絲20克
將250毫升5%的NaOH溶液攪拌65438±05分鐘,減壓過濾,濾出煙絲。
加入70毫升水,攪拌,過濾,合並濾液。
解決辦法
提取3次
水提取層
萃取劑殘留物
溶於3毫升水中,與9毫升甲醇混合,過濾。
過濾不溶物
加入25毫升飽和醋酸溶液並過濾。
沈澱母液
幹燥的
粗制尼古丁鹽
溶於50%乙醇(飽和狀態),靜置,結晶,過濾。
母液精制煙堿鹽
2.2.4操作流程
瀝濾
取碎煙葉20g,加入5%氫氧化鈉水溶液250 ml,攪拌浸泡15~30分鐘,過濾藥液。將濾餅放入70毫升清水中,攪拌均勻,過濾清液。
2.2.4.2萃取
將藥液移入分液漏鬥,按1: 0.5 (v/v)的比例加入萃取通量,攪拌萃取,精細放置分層,收集有機相溶液,重復萃取三次,將萃取液分別合並到壹處。
在萃取過程中,乙醚萃取是收集上層萃取層反復萃取,用氯仿和四氯化碳萃取時收集下層。
2.2.4.3蒸餾
在100℃水浴中加熱蒸餾,用冷凝裝置回收萃取劑,得到殘渣。
2.2.4.4是天然的
水浴蒸幹殘渣,加入3毫升水溶劑和9毫升甲醇,混合,攪拌,過濾。收集濾液,加入25ml飽和乙酸溶液,過濾得到沈澱,風幹得到粗煙堿鹽。
2.2.4.5細化
將粗品溶於20ml 50%(v/v)的乙醇水溶液中,加熱至沸騰,直至粗品剛好溶解,自然冷卻,放置結晶,過濾晶體,得到精品。
2.2.5選擇萃取劑
首先,經過反復實驗和對比篩選,發現乙醚的乳化現象非常嚴重,難以分離兩相,而氯仿和四氯化碳的乳化現象相對較小,適合作為煙堿萃取劑。其次,在萃取的過程中,以乙醚為萃取劑的萃取層需要萃取數次才能完全萃取,而以氯仿和四氯化碳為萃取劑的萃取層更為清晰,萃取三次的效果要比乙醚三次好。最後,從煙堿的提取結果來看,氯仿是最佳的提取劑。通過對萃取劑的篩選,尼古丁萃取工藝生產效率高,可產生良好的經濟效益。
提取結果
萃取劑乙醚氯仿四氯化碳
提取後,殘渣(G)為0.2682 0.2932 0.3363 0.3670 0.1898 0.2052。
加入乙酸後,沈澱物(g)為0.0534 0.0593 0.0693 0.0742 0.0398 0.0423。
尼古丁鹽(克)0.0008 0.0008 0.0009 0.0010 0.0006 0.0007
收益率(%)57.1457.1464.29 71.4342 . 8650。
3.結論
提取結果表明,不同的提取劑對煙堿的提取效果不同。乙醚的收率為57.65438±0.04%,氯仿約為765438±0.43%,四氯化碳為50%。