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樣本分解

含錸礦石樣品的分解方法包括傳統的氧化鎂燒結法、熔融法、酸熔法和微波消解法。

62.5.1.1 MgO燒結分解

氧化鎂燒結法是分解錸樣品的傳統方法。將樣品放入裝有氧化鎂的瓷坩堝中,攪拌均勻,蓋上壹層氧化鎂,放入高溫爐中,從低溫逐漸升溫至600 ~ 700℃(超過此溫度會造成錸的損失),保持2小時,冷卻後取出,用水萃取,過濾後的濾液可用於錸的測定。如果采用氧化鎂-氧化鋅燒結法,燒結效果和效率會更好,二次燒結回收率會更高,達到95%。該方法適用於輝鉬礦及其他高錸礦石中錸的測定。

62.5.1.2熔化分解

熔融法是將強氧化性堿如過氧化鈉和氫氧化鈉或氫氧化鈉和硝酸鈉熔融,錸被氧化成七價可溶性高錸酸鹽,從而分解樣品。堿熔法最大的優點是分解能力強,適用於各種樣品。這種方法需要控制溫度以防止錸的揮發。

62.5.1.3酸溶解

酸溶是利用強酸和強氧化劑將錸轉化為酸溶性物質。由於樣品不能被酸溶完全分解,回收率略低。但用硝酸-高氯酸-氫氟酸溶解,最後用王水溶解,可以大大提高回收率。

分解硫元素較多的礦石時,先加入硝酸將樣品中的硫元素氧化成高價硫,再加入鹽酸使溶液變成反王水,可以完全分解樣品。

壹般不用硫酸或高氯酸等高沸點酸溶解樣品,因為溶液蒸發成煙時,錸往往部分揮發損失。在熱的鹽酸或氫溴酸溶液中也能引起錸的嚴重揮發。例如,在酸性溶液中加入等質量的堿金屬鹽可以防止錸在硫酸存在下揮發。

62.5.1.4微波消解

見62.1.1.3微波消解。

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