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中藥制劑常用的分離純化方法有哪些?

三種主流方法:煎煮純化、精密純化、溶劑純化。

1.壹種皂素的提取方法

(1)皂苷通常用乙醇提取。提取物減壓濃縮後,加入適量的水。如果需要,用親脂性溶劑如乙醚和石油醚提取以除去親脂性雜質,然後用水飽和的正丁醇提取並減壓蒸發以獲得粗總皂苷。該方法被認為是提取皂苷的通用方法。

(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沈澱法由於皂苷不溶於乙醚、丙酮等溶劑,可將粗總皂苷溶於少量甲醇中,然後滴加乙醚或丙酮,即可沈澱出皂苷。(3)堿水提取酸性皂苷可先用堿水提取,再用酸酸化沈澱皂苷。

2.皂苷元的提取方法

(1)皂苷元大部分不溶於水或水,但溶於有機溶劑,因此可以采用兩相萃取法,用無機酸和熱水解粗皂苷,水解後的皂苷元用弱極性有機溶劑萃取,可以減少對皂苷元的破壞。

(2)也可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂甙。

(3)含有羰基的皂苷可用Girard T或P試劑提取分離。

3.皂苷的分離

(1)沈澱法

①丙酮或乙醚沈澱法:方法簡單,但難以完全分離。

②膽固醇沈澱法:可用於甾體皂苷的精制。

③鉛鹽沈澱法:該方法可將酸性皂苷與中性皂苷分離。醋酸鉛能完全沈澱酸性皂苷;堿性醋酸鉛也能沈澱中性皂甙。

(2)吸附色譜法、分配色譜法、高效液相色譜法和液滴逆流色譜法是純化皂苷的常用方法。

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