液-液萃取是用選定的溶劑分離液體混合物中的壹種成分。溶劑必須與被萃取的混合液不相溶，具有選擇性的溶解性，並具有良好的熱穩定性和化學穩定性，毒性和腐蝕性小。例如，苯用於從煤焦油中分離苯酚；用有機溶劑從石油餾分中分離烯烴；用四氯化碳從水中萃取Br2。
固液萃取又稱浸出，是用溶劑將固體混合物中的成分分離出來，如用水浸出甜菜中的糖；用酒精浸泡大豆中的大豆油以增加出油量；將中藥中的有效成分用水浸出制成流浸膏，稱為“浸提”或“浸出”。
雖然化學實驗中經常用到萃取，但其操作過程並不改變被萃取物質的化學成分(或化學反應)，所以萃取操作是壹個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的方法之壹。通過提取，可以從固體或液體混合物中提取所需的化合物。這裏介紹常用的液液萃取。利用化合物在兩種不溶(或微溶)溶劑中的溶解度或分配系數的差異，將化合物從壹種溶劑轉移到另壹種溶劑中。經過反復提取，大部分化合物被提取出來。
分配定律是萃取法理論的主要基礎，物質在不同的溶劑中有不同的溶解度。同時，將可溶性物質加入兩種互不相溶的溶劑中，可以分別溶解在兩種溶劑中。實驗表明，該化合物在兩液層中的比例在壹定溫度下為恒定值，不與兩種溶劑發生分解、電解、締合和溶劑化。不管添加多少物質，都是如此。這是壹種物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
加州。CB分別代表壹種化合物在兩種不相溶的溶劑中的質量濃度。k是壹個常數，叫做“分配系數”。
有機化合物通常在有機溶劑中比在水中更易溶解。用有機溶劑萃取溶解在水中的化合物是萃取的典型例子。萃取時，如果在水溶液中加入壹定量的電解質(如氯化鈉)，可以利用“鹽析效應”降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，往往可以提高萃取效果。
要從溶液中完全提取出想要的化合物，通常壹次提取是不夠的，必須多次提取。利用分配定律的關系，可以計算萃取後化合物的殘留量。
設v為原溶液的體積。
W0是萃取前化合物的總量。
W1是壹次提取後化合物的殘留量。
W2是第二次提取後化合物的殘留量。
W3是n次提取後化合物的殘留量。
s是提取液的體積。
壹次萃取後，原溶液中化合物的濃度為w 1/v；萃取溶劑中化合物的濃度為(W0-w 1)/s；兩者之比等於k，即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同樣，二次提取後，還有
W2/V =K，即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，在n次提取之後:
wn=w0 ( KV)
KV+S
當使用壹定量的溶劑時，希望殘留在水中的量盡可能少。另壹方面，KV/(KV+S)始終小於1，因此N越大，wn越小。也就是說，與其用全部溶劑提取壹次，不如將溶劑分成若幹次進行多次提取。但需要註意的是，上述公式適用於幾乎不溶於水的溶劑，如苯、四氯化碳等。然而，有少量的溶劑，如乙醚，可與水混溶。上面的公式只是近似的。但是妳還是可以定性的指出預期的結果。
儀器:分液漏鬥
常用萃取劑:水、苯、四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不相溶。
萃取劑和溶質不會相互反應。
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度。
相關定律:有機溶劑易溶於有機溶劑，極性溶劑易溶於極性溶劑，反之亦然。
Audislee會簡單的告訴妳:萃取是利用兩者的溶解度差異。萃取溶解的原理，比如現在A和B混合在壹起，有壹種溶劑C，與A相溶，與B不相溶，那麽我們可以把C加到AB的混合溶液中，這時A溶解在C中，與B分離，化學上叫分層。加入不溶於(至多部分溶於)待分離溶液的萃取劑以形成兩個液相。利用原溶劑和萃取劑溶解度(包括化學反應後的溶解)的差異，使它們在兩個液相中不均勻分布，進而實現兩個液相的分離。比如用四氯化碳萃取碘的水溶液，碘幾乎全部移動到四氯化碳中，這樣就可以從大量的水中分離出碘。
最基本的操作是單級提取。在混合過程中，料液與萃取劑緊密接觸，被萃取的組分通過相間界面進入萃取劑，直至兩相之間的組分分布基本平衡。然後靜置沈降，分離成兩層液體，即萃取劑轉化的萃取液和料液轉化的萃余液。當單級萃取達到相平衡時，被萃取組分B的相平衡比稱為分配系數k，即:
K=yB/xB
在該公式中，yB和xB分別是萃取液和萃余液中組分B的濃度。濃度的表示方法需要考慮組分的各種存在形式，按照同壹個化學式計算。
如果料液中的另壹組分D也被萃取，組分B與組分D的分配系數之比，即B與D的分離因子，稱為選擇性系數α，即:
α=KB KD=yB xD/(xB yD)
當α”1時，優先提取組分B；α=1說明兩組分在兩相中的分布是相同的，不能用這種萃取劑來分離兩組分。
單級萃取對給定組分的萃取率(萃取液中被萃取組分的量與原料溶液中初始量的比值)較低，往往不能滿足工藝要求。為了提高提取率，可以采用多種方法:①多級錯流提取。各級料液和萃余液與新鮮萃取劑接觸，可達到較高的萃取率。但萃取劑用量大，萃取液平均濃度低。②多級逆流提取。料液和萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入，在級間逆流，最終成為萃余液和萃取液，分別從另壹端離開。料液和萃取劑經過多次萃取，因此萃取率高，萃取液中被萃取成分的濃度也高，是工業萃取的常用工藝。③連續逆流提取。在微分接觸萃取塔(見萃取設備)中，料液與萃取劑在逆流過程中接觸傳質，這也是壹種常用的工業萃取方法。料液和萃取劑中，密度高的稱為重相，密度低的稱為輕相。輕相從塔底進入，從塔頂溢出；重相從塔頂加入，從塔底引出。萃取塔運行時，充滿整個塔的液相稱為連續相；另壹種液相通常以液滴的形式分散在其中，稱為分散相。分散相液體在進入塔內時被分散，然後在離開塔前被冷凝和分層。必須考慮塔的操作和工藝要求來選擇哪種進料液體和萃取劑是分散相。此外，還有回流提取和分級提取，可以實現更高程度的分離。1.通過蒸餾，可以直接得到想要的產品，還需要其他成分進行吸收和提取。
2.蒸餾分離應用廣泛，歷史悠久。
3.能耗高，生產過程中產生大量氣相或液相。1，分為簡單精餾、平衡精餾、精餾和特殊精餾。
2.根據工作壓力:常壓、增壓和減壓。
3.根據混合物中的組分:雙組分蒸餾和多組分蒸餾
4.根據操作方式，間歇蒸餾和連續蒸餾利用液體混合物中各組分的揮發性差異，使液體混合物部分汽化，然後部分冷凝蒸氣，從而實現其中所含組分的分離。屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以兩組分混合液體的分離為例。當料液加熱使其部分汽化時，揮發性組分富集在蒸氣中，非揮發性組分也富集在剩余的液體中，在壹定程度上實現了兩種組分的分離。兩種成分揮發能力的差異越大，上述濃縮程度越大。在工業蒸餾設備中，部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，進行氣液傳質。結果，氣相中的難揮發性組分部分轉移到液相中，液相中的揮發性組分部分轉移到氣相中，即同時實現液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
由於分子運動，液體分子易於從表面溢出。這種趨勢隨著溫度的升高而增強。如果把液體放在封閉的真空系統中，液體分子會不斷溢出，在液面上部形成蒸氣，最後分子脫離液體的速度等於分子從蒸氣返回液體的速度，蒸氣會保持壹定的壓力。此時液面上的蒸汽達到飽和，稱為飽和蒸汽，它對液面施加的壓力稱為飽和蒸汽壓。實驗表明，液體的飽和蒸汽壓只與溫度有關，即液體在壹定溫度下有壹定的蒸汽壓。這是指液體與其蒸氣處於平衡時的壓力，不考慮系統中液體和蒸氣的絕對量。
將液體加熱到沸騰，變成蒸汽，然後將蒸汽冷卻並冷凝成液體的組合操作稱為蒸餾。顯然，蒸餾可以分離揮發性和非揮發性物質，也可以分離不同沸點的液體混合物。但液體混合物中各組分的沸點必須相差很大(至少在30℃以上)，才能得到較好的分離效果。常壓蒸餾時，大氣壓往往不正好是0.1MPa，所以嚴格來說，要給觀測到的沸點加上壹個修正值。但由於偏差較小，即使大氣壓力相差2.7KPa，修正值也只有65438±0℃左右，可以忽略不計。
將裝有液體的燒瓶放在石棉網上，用煤氣燈加熱底部，在液體底部與玻璃的接觸面上形成蒸汽泡。溶解在液體中或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙表面也起到了促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)可以作為大蒸汽泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸汽形成小氣泡，氣泡的總壓力增加到超過大氣壓力，這足以克服由
在液柱產生的壓力下，蒸汽泡上升並從液面逸出。因此，如果液體中有許多小空氣或其他氣化中心，液體就能順利沸騰。如果液體中幾乎沒有空氣，瓶壁非常幹凈光滑，就很難形成氣泡。當以這種方式加熱時，液體的溫度可能會上升到沸點以上很多而不會沸騰，這種現象稱為“過熱”。壹旦形成氣泡，由於該溫度下液體的蒸汽壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，上升的氣泡增加非常快，甚至將液體沖出瓶外。這種不正常的沸騰現象稱為“沸騰”。因此，加熱前應加入助沸劑，以引入氣化中心，保證沸騰穩定。鍋爐壹般是表面疏松多孔、有空氣吸附的物體，如碎瓷片、沸石等。另外，可以用幾個封閉的毛細管引入氣化中心(註意毛細管足夠長，使其上端可以靠在蒸餾瓶的瓶頸上，開口端向下)。在任何情況下，都禁止在已加熱到接近沸騰的液體中加入助沸劑，否則由於突然釋放出大量蒸汽，從蒸餾瓶中噴出大量液體往往是危險的。如果加熱前忘記添加助沸劑，添加時必須先移開熱源，待加熱液體冷卻到沸點以下後才能添加。如果沸騰中途停止，應在重新加熱前添加新的沸騰助劑。因為最初加入的助沸劑在加熱時驅除了部分空氣，冷卻時吸附了液體，所以可能已經失效。此外，如果水浴用於間接加熱，水浴溫度不應超過餾出物沸點20 & ordmc、這種加熱方式不僅可以大大降低瓶中蒸餾液不同部位的溫差，還可以使蒸汽泡不僅從燒瓶底部上升，還可以沿著液體邊緣上升，從而大大降低過熱的可能性。
純液體有機化合物在壹定壓力下有壹定的沸點，但沸點固定的液體不壹定是純化合物，因為有些有機化合物往往與其他組分形成二元或三元沸騰混合物，它們也有壹定的沸點。不純物質的沸點取決於雜質的物理性質及其與純物質的相互作用。如果雜質是非揮發性的，則溶液的沸點略高於純物質的沸點(但在蒸餾中，實際測量的不是不純溶液的沸點，而是逸出的蒸氣與其冷凝達到平衡時的溫度，即餾出物的沸點而不是瓶中餾出物的沸點)。如果雜質易揮發，在蒸餾過程中液體的沸點會逐漸升高，或者由於兩種或兩種以上的物質形成* * *沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可以保持不變，停留在壹定的範圍內。所以沸點不變不代表是純化合物。
蒸餾不同沸點的混合液體時，沸點較低的先蒸出，沸點較高的後蒸出，不揮發的留在蒸餾器中，從而達到分離提純的目的。因此，蒸餾是分離提純液體化合物的常用方法之壹，是必須熟練掌握的重要基礎操作。而沸點相近的混合物蒸餾時，會同時蒸餾出各種物質的蒸氣，但低沸點的較多，難以達到分離提純的目的，只好求助於分餾。純液體化合物在蒸餾過程中的沸程很小(0.5~1℃)。因此，蒸餾可以用來確定沸點。蒸餾法測定沸點的方法是常數法，這種方法的樣品消耗量大，超過10 mL。如果樣品少，應采用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾塔在壹次操作中完成多次氣化-冷凝過程的方法。所以分餾其實就是多次蒸餾。更適用於沸點相近的液態有機混合物的分離提純。
分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。⑵反復蒸餾繁瑣、費時、浪費。
混合液沸騰後，蒸汽進入分餾塔，部分冷凝。冷凝水在下降的過程中與上升的蒸汽接觸，兩者進行熱交換。蒸汽中的高沸點組分被冷凝，而冷凝液中的低沸點組分仍以蒸汽形式上升，而冷凝液中的低沸點組分被加熱氣化，高沸點組分仍以液態下降。結果是上升蒸汽中的低沸點組分增加，而下降冷凝液中的高沸點組分增加。經過多次熱交換，相當於連續普通蒸餾。使低沸點組分的蒸汽不斷上升並被蒸餾出來；沸點高的成分不斷回流到蒸餾瓶，使其分離。含非揮發性成分的溶液蒸餾時，溶劑蒸氣從冷凝管中導出，非揮發性成分留在瓶內殘液中。通過簡單的蒸餾就可以蒸餾出大部分溶劑，從而達到分離的目的。根據拉烏爾定律，在壹定壓力下，稀溶液中溶劑的蒸汽壓等於純溶劑的蒸汽壓乘以溶液中溶劑的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中，P溶劑和po溶劑分別為溶液中溶劑的蒸汽壓和純溶劑的蒸汽壓；
因為溶液中溶劑x
壓力(B點)低於水的蒸汽壓(A點)。水在100攝氏度(1大氣壓)時會沸騰，但溶液不會沸騰。只有在更高的溫度下(B '點)，溶液才會沸騰。對於這種溶液，蒸餾操作或者用於回收純溶劑，或者用於獲得固體溶質。①閃蒸。將液體混合物加熱，然後進行部分蒸發分離操作。
②簡單蒸餾。將混合液體逐漸汽化並及時冷凝蒸汽以分階段收集的分離操作。
③整改。回流是實現高純度、高回收率分離操作最廣泛使用的方法。對於揮發度相等或相近的混合液體，為了增加組分間的相對揮發度，可以在蒸餾分離時加入溶劑或鹽。這種分離操作稱為特殊蒸餾，包括共沸蒸餾、萃取蒸餾和加鹽蒸餾。蒸餾過程中混合液體的組分之間也發生化學反應，稱為反應蒸餾。蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，壹般用於以下幾個方面:
(1)液體混合物的分離，只有當混合物中各組分的沸點相差很大時，才能實現更有效的分離；
⑵測定純化合物的沸點；
(3)提純，即將含有少量雜質的物質進行蒸餾，提高其純度；
(4)回收溶劑，或蒸發部分溶劑以濃縮溶液。
加料:小心地將待蒸餾的液體通過玻璃漏鬥倒入蒸餾瓶中，註意不要使液體流出支管。添加壹些沸騰助劑並安裝溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側面開口處。再次檢查儀器的所有部件是否連接緊密和正確。
供暖:使用冷凝管時，冷水從冷凝管的下口慢慢引入，再從上口流出到水槽，然後開始供暖。加熱時，可以看到蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸汽頂部到達溫度計的水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應適當關小煤氣燈的火焰或降低電加熱爐或電加熱夾套的電壓，使加熱速度稍慢，蒸汽頂部停留在原位，使瓶頸上部和溫度計受熱，使水銀球上的液滴和蒸汽溫度達到平衡。然後稍微加大火焰，蒸餾。通常控制加熱溫度，調整蒸餾速度在每秒1 ~ 2滴為宜。在整個蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應該總是有凝結的水滴。此時的溫度是液體和蒸氣處於平衡時的溫度，溫度計的讀數是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能過大，否則會造成蒸餾瓶頸部過熱，使部分液體蒸氣被火焰直接加熱，使溫度計讀出的沸點偏高；另壹方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則溫度計上的沸點讀數低或不規則是因為溫度計的水銀球不能被蒸餾蒸汽充分滲透。
觀察沸點，收集餾出物:蒸餾前至少要準備兩個接收瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，沸點較低的液體先被蒸出來。這種餾分稱為“前餾分”或“餾出物”。前餾出物蒸熟後，溫度趨於穩定，是比較純凈的物質。此時應更換幹凈幹燥的接收瓶進行驗收，並記錄蒸餾開始和最後壹滴該液體的溫度計讀數，即為餾出液的沸程(沸程)。壹般液體或多或少都含有壹些高沸點的雜質。在蒸餾出所需的餾分後，如果加熱溫度繼續升高，溫度計的讀數將顯著增加。如果保持原來的加熱溫度，不再蒸餾出餾出物，溫度會突然下降。此時，應停止蒸餾。即使雜質含量很少，也不要蒸幹，以免蒸餾瓶破裂等事故發生。
蒸餾後，應先停止加熱，然後停止供水，並拆除儀器。拆卸儀器的順序與組裝的順序相反。首先拆下接收器，然後拆下尾管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶。
操作時要註意:(1)在蒸餾瓶中放少量碎瓷片，防止液體沸騰。⑵溫度計的水銀球位置應與支管嘴的下邊緣在同壹水平線上。⑶蒸餾瓶中的液體不應超過其體積的2/3，且不應小於1/3。(4)冷凝管中的冷卻水從下口進入，從上口排出。⑸加熱溫度不應超過混合物中沸點最高的物質的沸點。考古學家在Xi安張家堡廣場東部發掘了440多座漢代墓葬。其中，在西漢王莽時期的壹個墓葬中發現了壹個工藝奇特的銅蒸餾器，這可能是歷史上最早的蒸餾器。
這杯銅蒸餾器高36厘米，由圓柱形容器、銅鍋和豆形蓋組成。其中，圓筒底部有壹個米格形的爐箅，在古代炊具中作為夾層使用。底部有小管流，足有三蹄，豆形蓋上部呈圓盤狀，關節為榫釘結構，可在壹定範圍內自由活動。出土時，擺放有序。銅鍋放在圓柱形容器中，豆形蓋子放在銅鍋上。這種組合蒸餾器以前從未被發現過。雖然其工作原理尚不明確，但從結構上看，應該是作為蒸餾藥和酒使用。
據了解，此前中國曾出土過壹件東漢時期的青銅蒸餾器，而此前在Xi安張家堡漢墓中也發現過壹件銅蒸餾器。Xi文物保護考古研究所副所長程林泉說，它的發掘為研究漢代的飲食和醫療技術提供了非常寶貴的資料。
此外，在出土蒸餾器的編號為M115的墓葬中，考古人員還出土了200多件文物，其中包括5件大型青銅鼎和4件大型釉陶鼎。據李周說，在西周，皇帝和九鼎壹起埋葬。M115的墓主人推崇周朝的禮制，用九鼎陪葬，可見其地位之特殊。九鼎和另壹件隨葬品——仿青銅釉陶鼎，是王莽變法的真實物證，具有極其重要的學術價值和歷史意義。
此次發掘的440余座漢組位於漢代長安城東，距長安城僅2500米，出土了陶、銅、鐵、鉛、玉、骨等文物近3000件。這些墓葬以小型漢墓為主，其中以西漢晚期至辛莽時期的三座中型墓葬最為重要，不僅出土了西漢時期墓葬的常見器物，如紅陶、
釉陶、鼎、盒、罐、倉、盆、爐等。，在M110號墓中，還出土了玉衣碎片。M114號墓出土的大型精美釉陶，在Xi安漢代墓葬中也十分罕見。專家表示，此次發掘為研究漢代社會生活和長安城布局提供了重要資料，有助於進壹步了解中華文化的形成和發展。