1.通過從茶葉中提取咖啡因，學習固液萃取的原理和方法。
2.掌握索氏提取器的原理和作用。
3.掌握升華原理和操作。
二、實驗原理
茶葉中含有多種來源於黃嘌呤的生物堿，主要成分為咖啡因(又稱咖啡因)，含量約為1%~5%，還有少量的茶堿和可可堿，以及含量約為11%~12%，約為0.6%的單寧酸(又稱單寧酸)。
咖啡因的化學名稱為1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構為:
純咖啡因其白色針狀結晶而無味苦澀，在空氣中風化。溶於水、乙醇、氯仿、丙酮，微溶於石油醚，不溶於苯和乙醚，是壹種被弱化的物質，其水溶液對石蕊試紙呈中性。咖啡因在C失去結晶水，開始升華。c升華顯著，有時升華很快。無水咖啡因的熔點是。
咖啡因可以刺激心臟，興奮腦神經，利尿，所以可以單獨作為相關藥物的配方。咖啡因可以通過人工合成或提取獲得。本實驗采用索氏提取法從茶葉中提取咖啡因。利用咖啡因易溶於乙醇、易升華的特點，以95%乙醇為溶劑，用索氏提取器(或回流)連續提取，然後濃縮、焙燒得到粗品咖啡因，再用升華萃取法得到純化的咖啡因。
三、實驗裝置
1.索氏提取器:見圖2-17。
2.回流提取裝置:回流冷凝裝置可以不用索氏提取器(圖3-13)。而壹般的回流冷凝裝置溶劑用量大，萃取效果比索氏提取器差。
3.升華裝置:蒸氣壓高的固體物質，加熱到熔點以下，不經熔化直接變成蒸氣，蒸氣遇冷凝結成固體的過程稱為升華。升華可以得到高純度的產品，但這種方法損失很大。
將充分幹燥的待升華物質加入蒸發皿中，用壹張孔洞密集的濾紙覆蓋蒸發皿，然後倒置壹個孔徑比蒸發皿略小的玻璃漏鬥。為了避免蒸汽逸出，在漏鬥的頸部放壹個小棉球。圖4-31是大氣升華裝置。
四、試劑和設備
試劑:茶葉，95%乙醇，生石灰。
設備:壹套60mL索氏提取器、蒸發皿、玻璃漏鬥、蒸餾頭、接收管、50mL錐形瓶和直冷凝管。
動詞 （verb的縮寫）實驗步驟
稱取5g茶粉，將茶葉放入濾紙套中，小心地將濾紙套插入索氏提取器中，在60mL平底燒瓶中加入50m l 95%的乙醇，加入幾粒沸石，安裝如圖2-17所示的裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色變淡。當溶液剛好虹吸回燒瓶時，立即停止加熱。
安裝蒸餾裝置(見圖3-2)，在水浴上進行蒸餾，蒸發掉大部分乙醇並回收。將殘液(約5~10mL)倒入蒸發皿中，加入2g磨細的生石灰粉，在玻璃棒的不斷攪拌下，在蒸氣浴中蒸發溶劑。然後小心翼翼的用小火把石棉網上的固體烤幹。
取壹個合適的玻璃漏鬥，蓋在用有許多小孔的濾紙隔開的蒸發皿上(圖4-31)。小心用小火加熱升華。如果漏鬥上有水蒸氣，用濾紙擦幹。當濾紙上出現白色針狀物時，停止加熱，稍微冷卻後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。混合後，殘渣可以用稍大的火再次升華。混合產品後，稱重並測量熔點。產量約為20～30毫克。
不及物動詞有關註意事項
1.加入生石灰中和，去除單寧酸等酸性物質。生石灰必須磨細。
2.乙醇即將蒸發時，固體容易從盤中溢出，要註意防火。
3.升華前必須將水分完全去除，否則升華過程中漏鬥內會出現水滴。在這種情況下，使用濾紙快速幹燥水滴，並在升華前繼續烘焙壹段時間。
4.升華過程中必須嚴格控制加熱溫度。
七。實驗結果和討論
純咖啡為白色針狀晶體，實驗結果可用電子天平稱重。本實驗中，如果沒有索氏提取器，也可以用回流法提取咖啡因。
八、思考問題
1.索氏提取器的原理是什麽？與直接溶劑回流提取相比有什麽優勢？
2.升華前加生石灰有什麽作用？
3.升華操作的原理是什麽？
4.為什麽在升華操作中，加熱溫度必須控制在升華物的熔點以下？
5.升華前為什麽要除水？
6.除了升華，還有哪些方法可以提取咖啡因？
紅外吸收光譜法測定咖啡因B
壹、實驗目的
1.了解傅裏葉變換紅外光譜儀的工作原理，學習如何使用AVATAR360FT-IR。
2.掌握常用的固體物質紅外制樣方法——溴化鉀壓片法。
3.學習用紅外吸收光譜定性鑒別有機化合物的方法。
二、實驗原理
1.紅外吸收光譜是鑒定有機化合物結構的重要方法之壹，主要可以提供有機化合物所含官能團等信息。紅外吸收光譜的基本原理見4.2.3節。
2.測量紅外光譜時，不同類型的樣品必須采用不同的樣品制備方法。壹般固體樣品可以用壓片法和粘貼法制作。壓片法是將樣品與溴化鉀粉末混合研磨，然後壓制成厚度約為65438±0mm的透明薄片；粘貼法是將樣品研磨成足夠細的粉末，然後用液體石蠟或四氯化碳調成糊狀，再將糊狀物薄薄地均勻地塗在溴化鉀圓片上。因為石蠟或四氯化碳本身在紅外光譜中有吸收，所以在分析光譜時要扣除石蠟或四氯化碳產生的吸收峰。圖4-32是液體石蠟和四氯化碳的紅外吸收光譜。
3.繪制樣品的紅外光譜只是化合物結構牢固工作的第壹步，更重要的是分析紅外光譜。紅外光譜中有許多吸收峰，這些吸收峰包含了豐富的結構信息，但許多吸收峰無法準確解釋。初學者應掌握4000~1500官能團特征頻率範圍內的吸收峰和1500以下壹些重要吸收峰的回歸，學會查閱紅外標準譜圖或計算機檢索標準譜圖庫的方法。
三、儀器和試劑
1.AVATAR360FT-IR光譜儀或其他紅外光譜儀器。
2.紅外線幹燥燈、不銹鋼鑷子和樣品刮刀、瑪瑙研缽、樣品紙、壓模機、壓片機、磁性樣品架、浸泡在無水酒精中的脫脂棉等。
3.樣品和試劑:在實驗17A中提取的咖啡因和溴化鉀粉末。
第四，實驗方法
1.打開儀器，啟動計算機，進入OMNIC窗口(參見第4.2.3節)。
2.壓片制樣:將1~2mg幹樣放入瑪瑙研缽中，加入約100mg溴化鉀粉末，磨細均勻。按圖4-33所示順序放置壓模的底座、底模、樣紙和模體。然後，小心地將裝有樣品的磨碎的溴化鉀粉末放入樣品紙中心的孔中，將壓力棒插入模體中，插入底部後，輕輕旋轉，使溴化鉀粉末均勻散開。將整個模具放在壓片機的工作臺墊上(見圖4-34)，旋轉壓緊螺絲手輪壓緊模具，順時針旋轉放油閥到底。然後，慢慢上下按壓動態手柄，觀察壓力表。當壓力達到(約100~120)時，停止加壓2~3min，逆時針旋轉放油閥，壓力釋放，壓力表指針回到“0”，旋松壓力螺絲手輪，取出模具，得到固定在樣紙孔內的透明圓片。小心地將樣品紙放在磁性樣品架的中間，並按壓磁片。準備好的樣本用於下壹步收集樣本圖。
3.繪制樣品中咖啡因的紅外光譜，檢索標準庫(詳見4.2.3節)。整個過程包括(1)設置采集參數；(2)收集背景；(3)收集樣圖；(4)對所得樣品的譜圖進行基線校正、峰標等處理；(5)標準庫檢索；(6)打印譜圖。
4.收集樣品圖後，您可以從樣品室中取出樣品架。清潔用過的研缽、鑷子、刮刀、模具等。用脫脂棉浸泡在無水乙醇中，並在紅外幹燥燈下幹燥，以制備下壹個樣品。
五、頻譜分析
1.根據樣品的結構，對紅外光譜中的吸收峰進行了歸屬。4000~1500區域的每個峰都要討論，小於1500的吸收峰主要歸屬。參見圖4-20和附錄3的屬性。
2.記錄計算機圖書館的檢索結果，並對檢索結果進行評價和討論。
不及物動詞有關註意事項
1.制作樣品時，樣品數量必須適當。樣品太多，制備的樣品晶片太“厚”，透光性差，導致采集到的譜圖中有超出檢測範圍的強峰；樣品尺寸太小，晶片太“薄”，采集的光譜信噪比差。
2.紅外光譜實驗要在幹燥的環境下進行，因為紅外光譜儀中的壹些透光部件是由溴化鉀等水溶性物質制成的，在潮濕的環境中容易損壞。另外，水本身可以吸收紅外光產生強吸收峰，幹擾樣品的光譜圖。
七。思考和討論
1.化合物的紅外光譜是如何產生的？它能提供什麽重要的結構信息？
2.為什麽甲基的伸縮振動出現在高頻區？
3.僅通過紅外光譜分析能否得到未知物體的確切結構，為什麽？
4.含水樣品的紅外光譜可以直接測定嗎，為什麽？