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壹種生產正己醇的方法

(1)工業上壹般由己酸催化加氫還原制得。在大規模工業生產中,以乙烯為原料,在三乙基鋁催化劑的存在下,先合成三己基鋁,再將三己基鋁氧化得到三己基鋁,水解為正己醇。這就是著名的齊格勒法,用於合成碳數均勻的伯醇。三步反應方程式如下:

三乙基鋁的合成:2Al +3H2+6C2H4→ 2Al(C2H5)3。

擴鏈反應:Al(C2 H5)3+6 C2 H4 →[ C2 H5(C2 H4)2]3al。

氧化:2[C2 H5(C2 H4)2]3al+3 O2→2[C2 H5(C2 H4)2O]3al。

水解:2[C2 H5(C2 H4)2O]3al+3H2O→6c2h 5(C2 H4)2OH+al2o 3。

也可以通過正己烷氧化生成,但產物往往是己醇不同異構體的混合物,正己醇可以通過蒸餾分離得到。

己醇往往含有其他醇類,難以分離。較好的純化方法是用對羥基苯甲酸酯化,酯重結晶,皂化,分離水層,用碳酸鉀或硫酸鈣幹燥,蒸餾並截取正己醇餾分。

(2)在無水乙醇中用金屬鈉還原己酸乙酯,得到正己醇和乙醇,經精餾分離得到純凈的正己醇。

(3)溴丁烷與鎂屑反應可得到丁基溴化鎂,再與環氧乙烷反應得到己醇。在催化劑碘的存在下,溴丁烷的無水乙醚溶液在攪拌下與鎂屑反應。在反應過程中,必須實現回流和無水。應控制溴丁烷無水乙醚的滴加速度,使反應液持續沸騰。滴加完成後,應通入環氧乙烷,在冷卻狀態下控制加料速度,使反應溫度保持在65438±00℃。引入後,停止冷卻,使反應體系的溫度稍微升高,產生輕微沸騰。沸騰後,反應物在水浴中加熱。當蒸餾出乙醚總量的壹半時,加入適量的幹苯,攪拌並蒸餾,直到蒸汽溫度達到65℃,然後將混合物完全回流至粘稠狀。冷卻後,加入適量冰水進行水解,邊冷卻邊加入30%硫酸,直至沈澱的氫氧化鎂完全溶解。然後水蒸氣蒸餾,向分離出餾出物的水層中加入20%的氫氧化鈉,在蒸氣浴中加熱,攪拌1-2h,然後水蒸氣蒸餾,蒸餾得到的油層,在85-154+057蒸餾收集的餾分。

工業鏈條

參考質量用於增塑劑生產的正己醇的參考質量如下:

酒精含量% ≥98.9

羥值mgKOH/g 543

酸值mgKOH/g(以醋酸計)< 0.001

羰基值毫克KOH/克0.05

相對密度(20/20) 0.820

沸點℃ 151~157

色度(apha)<五

水分% ≤0.03

閃點℃(開口杯)62

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