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透光率的測定

方法提要

透光率是專指褐煤、長焰煤在規定條件下,用混合酸溶解處理後,所得溶液的透光率(%)。它是中國煤分類中區分長焰煤和褐煤,以及褐煤細分類的指標之壹。

低煤階煤與混合酸中的稀硝酸,在規定的條件下反應後生成淡黃色到棕紅色的溶液,根據溶液顏色的深淺,用不同濃度的重鉻酸鉀硫酸溶液作為標準,用目視比色法測定煤樣的透光率Pm(%)。混合酸中的磷酸,主要起掩蔽三價鐵對比色液顏色的幹擾作用。

本方法的優點是簡單、快速、重現性好、區分靈敏度高。

裝置

比色管25mL,具有統壹內徑(17±0.5)mm,在10mL處有刻度,磨口塞子。

水浴鍋溫度能控制在0~(100±0.2)℃。

對於壹些加熱處理易產生氣泡的煤樣,宜采用特制長徑容量瓶,其尺寸為:口內徑(15±1)mm;刻度線至瓶口的高度(13.5±0.5)mm。

玻璃小漏鬥口內徑30mm;頸長約40mm,內徑4~5mm。

試劑

硫酸(1+9)。

磷酸(1+9)。

混合酸1體積硝酸(呈黃色時不可使用)、1體積磷酸和9體積水混合配成。

重鉻酸鉀標準溶液稱取2.5000g(精確至0.0001g)在110~120℃溫度下烘幹2h的重鉻酸鉀粉末,用(1+9)H2SO4在容量瓶中配成250mL溶液,本溶液作為配制透光率在30%~100%的標準系列溶液使用。稱取5.0000g(精確至0.0001g)在110~120℃溫度下烘幹2h的重鉻酸鉀粉末,用(1+9)H2SO4在容量瓶中配成250mL溶液,本溶液作為配制透光率在16%~28%的標準系列溶液使用。

透光率(Pm)標準系列溶液按表73.23,用重鉻酸鉀標準溶液依次向50mL容量瓶中加入所需體積的標準溶液,再用(1+9)H2SO4稀釋至刻度。用已配好的標準系列溶液沖洗幹燥的比色管1次,再把溶液倒至比色管10mL刻度處。以比色管內的液柱高度壹致為準。

表中帶*號的標準系列溶液為直接用煤樣反復對比後確定的標準點,其余各點均系根據標準點所繪制的標準曲線上或是在其外延上求出的。標準系列溶液壹般使用2個月,如果比色時與標準系列溶液配制時的平均室溫超過10℃,應重新配制標準系列溶液。

表73.23 標準系列溶液

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm用重液精選後的空氣幹燥基的凈煤(只有遇水易泥化的年輕褐煤才可用原煤樣),放入幹燥的100mL容量瓶。當水溫升高至(99.5±0.5)℃時[在高原地區,可在水中加入壹定量的甘油,使水溫能夠保持在(99.5±0.5)℃]。用移液管吸取25.0mL混合酸加入容量瓶中,邊加酸邊用手搖動容量瓶,使煤樣浸濕。加酸後的容量瓶立即放入水浴鍋中,加上玻璃小漏鬥,要求水浴溫度在5min內回升至(99.5±0.5)℃。加熱90min後,立即從水浴中取出容量瓶,迅速冷卻至室溫,再用(1+9)H3PO4稀釋至刻度,加塞搖勻。靜止15min後,用幹燥的漏鬥和濾紙過濾到幹燥的100mL燒杯中(如果有極細的煤樣透濾,應重新過濾),第壹次濾出的少量溶液棄去。過濾後棄去殘渣,把濾液倒入25mL比色管的10mL刻度處(液柱的高度要調整到與標準系列溶液壹致),然後用試樣溶液與標準系列溶液進行目視比色。

比色應在明亮處,但不宜在直射的陽光下進行。比色時應在比色管的下部襯上幾張純白色的濾紙,濾紙與比色管之間要保持3cm左右的間距。比色時,要從比色管口上方垂直向下看,並應交換標準溶液與比色溶液的左右兩邊的位置,以利於正確判斷。如果比色溶液的顏色深度介於兩個標準溶液中間或與某壹標準系列溶液相當,即可得出煤樣的透光率(Pm)。對透光率低的煤樣,因標準系列溶液與煤樣溶液的色調不大壹致,這時可按溶液的明暗程度為準進行對比,以確定煤樣的透光率。對於透光率小於16%的煤樣,報出結果時都填寫為小於16%。

註意事項

1)本方法適用於褐煤和低煤階煙煤。

2)因敞口水浴達不到(99.5±0.5)℃的溫度,不能采用。

3)某些含硫鐵礦高的煤樣和某些含較多有機硫的年輕褐煤,在開始加熱的十幾分鐘內,部分硫被氧化成SO2氣體,攜帶少量煤樣形成泡沫往瓶口上冒;含碳酸鹽礦物較多的煤樣也會產生CO2氣體,攜帶少量煤樣形成泡沫往瓶口上冒。有這種情況時,可來回搖動容量瓶以減少泡沫的生成。煤樣處理完畢後,應用(1+9)H3PO4把瓶口上的煤末全部沖入容量瓶。

4)煤樣應在測出Mad的7d內測定透光率。

5)年輕煤透光率的測定值比較容易受氧化而逐漸降低,需在制成分析試樣後7d內測出透光率。老褐煤和長焰煤受氧化的影響很小,壹般在15d內測定即可。

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