第壹法 直接幹燥法 分析步驟
5.1 固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101 ℃~105 ℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,
加熱1.0 h,取出蓋好,置幹燥器內冷卻0.5 h,稱量,並重復幹燥至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恒
重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2 g~10 g試樣
(精確至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏松試樣,厚度不超過10 mm,加
蓋,精密稱量後,置101 ℃~105 ℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,幹燥2 h~4 h後,蓋好取出,放入幹燥
器內冷卻0.5 h後稱量。然後再放入101 ℃~105 ℃幹燥箱中幹燥1 h左右,取出,放入幹燥器內冷卻0.5 h
後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。
註:兩次恒重值在最後計算中,取最後壹次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10 g海砂及壹根小玻棒,置於101 ℃~105 ℃幹燥箱
中,幹燥1.0 h後取出,放入幹燥器內冷卻0.5 h後稱量,並重復幹燥至恒重。然後稱取5 g~10 g試樣(精
確至0.0001 g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸幹,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃幹燥箱中幹燥4 h後蓋好取出,放入幹燥器內冷卻0.5 h後稱量。以下按5.1自“然後再放入
101 ℃~105 ℃幹燥箱中幹燥1 h左右……”起依法操作。
試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。
式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣幹燥後的質量,單位為克(g);
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。
水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,結果保留兩位有效
數字。