64.2.1.1鉛含量測定法
用於富集鉑、鈀、銠、銥四種不易揮發的鉑族元素，壹次金測可捕獲90%以上。難以用鉛金分析熔劑分解鉻鐵礦，並且難以捕獲鉻鐵礦顆粒中所含的鉑族元素。銅鎳硫化物中的硫和鎳對鉛測定的幹擾不容忽視。因為冶煉過程中大量硫形成的鋶相俘獲了部分鉑族元素，所以需要減少銅鎳礦樣中還原劑的用量，用氧化鉛氧化硫。如果硫含量高，可以不加還原劑，甚至可以加硝酸鉀氧化部分硫。鎳可能進入鉛扣，影響吹灰。當鉛扣中的鎳在0.03g以上時，生成的氧化鎳會粘在灰碟壁上，導致吹灰無法進行。對於含鎳量高的樣品，應在熔劑中加入壹定量的氧化鉛，過量的氧化鉛會將鎳排入渣中。過量氧化鉛的質量不應小於鎳質量的100倍。2g以內的銅含量對鉛含量的影響可以忽略。
為了獲得流動性好的爐渣，活性熔劑(碳酸鈉、硼砂和過量氧化鉛)的總量應達到稱量試樣重量的2.5倍，並加入玻璃粉，使爐渣的矽化程度(酸性氧化物中所含氧原子的量與堿性氧化物中所含氧原子的量之比)在1 ~ 1.5之間。
鉛化驗可分為熔煉和吹灰兩個步驟。熔融是將氧化鉛、還原劑和熔劑與樣品混合均勻，放入金坩堝中，在1000 ~ 1200℃的高溫爐中熔融。樣品分解逐漸形成矽酸鹽相(渣)，貴金屬化合物和氧化鉛被還原成金屬形成金屬相。捕集了鉑族元素的金屬鉛沈入海底。當熔液倒入鐵模冷卻後，就可以取出已經俘獲了貴金屬的金屬鉛，這就是所謂的鉛扣。吹灰是將鉛扣放入預熱過的骨灰盒或氧化鎂骨灰盒中，在900℃左右進行氧化熔化，使熔化的金屬鉛氧化成氧化鉛，滲入多孔骨灰盒中，最後只有金屬珠(顆粒)留在骨灰盒中。鉛的富集分析已完成。
當鉛扣含銀mg時，吹灰得到銀(含金)顆粒。銀對鉑鈀的灰吹有很好的保護作用，有利於後續測定。而銠、銥不能像鈀、鉑那樣與銀形成合金，所以此時吹灰時銠、銥的損失可達50%。為了避免銠和銥的損失，熔煉時可以加入鎂的鉑，在吹灰時會形成鉑顆粒，在吹灰後期鉑會以鉑-鉛金屬間化合物的形式析出，攜帶部分鉑和銥。吹灰結束時，鉑粒中還殘留有相當數量的鉛，對銠和銥也有保護作用，所以加鉑吹灰時銥的損失只有5%左右，銠的損失更小。如果加入6mg鉑和4mg鈀，效果會更好。
根據鉛含量測定法，取樣量可高達100g，因此取樣的代表性好，取樣誤差可以忽略，富集效果好，成分復雜。
試劑
硝酸銀溶液(10g/L)，稀硝酸介質。
鉑溶液(5mg/mL)稱取2.5g鉑，置於500mL燒杯中，用王水溶解。加入1gNaCl，蒸發至近幹，取下，放在水浴上蒸發至幹，然後用(1+1)HCl三次驅除硝酸，取下。加入10mgFeCl3、10mgNiCl2、幾滴HCl和300mL水，煮沸溶解鹽。加入10mL100g/LNaBr溶液，然後煮沸使沈澱凝結。用Na2CO3溶液調節pH值至7，煮沸65438±00分鐘，然後用Na2CO3溶液調節pH值至8 ~ 9，保溫30分鐘。過濾除去含有銠和銥的沈澱物，用100g/LNaCl溶液洗滌沈澱物兩次，用HCl中和濾液，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分析方法
(1)批處理
基於40g樣品，焊劑的大致組成為:Na2CO360gna 2 B4 o 720g；PbO50g，其中35g還原成金屬，15g成渣；如果樣品中含有銅和鎳，氧化鉛應適當過量，過量的氧化鉛應大於銅和鎳質量的200倍；玻璃粉，加入以調節矽酸度在1和1.5之間；面粉或硝石，調節還原能力產生30gPb。
(2)冶煉
將混合均勻的樣品和熔劑放入金坩堝中。測定鉑和鈀時加入3滴10g/LAgNO3溶液；為了測定銠和銥，加入1毫升15毫克/毫升鉑溶液。將坩堝放入800℃的黃金試驗爐中30分鐘，然後升溫至1100℃並保持20分鐘。將熔體倒入鐵模中，冷卻，取出鉛扣，砸掉熔渣。
(3)吹灰
將骨灰盒放入高溫爐中900℃燒30分鐘，取出，放入鉛扣中，再放入高溫爐中，關好爐門，升溫至熔鉛發亮，微開爐門，900℃將灰吹到底。取出灰皿，冷卻，取出顆粒。
64.2.1.2無光澤分析
利用硫化鎳作為捕收劑的主要成分，得到的鋶扣可以捕集六種鉑族元素，是目前廣泛使用的火法冶金化驗方法。鉑族元素以硫化物狀態進入冰銅，與脈石分離。皮帶扣中的賤金屬硫化物可被鹽酸分解，而鉑族元素則留在殘渣中。鈕扣中硫化鐵含量低的硫化鎳鈕扣呈黃色，堅硬光亮，易與渣分離，但必須機械破碎後才能用鹽酸分解。如果鈕扣中的硫化鐵含量小於40%，就容易與渣分離。這種帶扣在空氣中很容易風化。只要硫化鐵含量在20%以上，不需要機械粉碎，在水中浸泡幾個小時就可以疏松。對於超基性巖和銅鎳硫化礦，硫化物不多但樣品量大，適合冶煉成鎳鐵冰銅紐扣。對於硫化礦精礦，由於其含量較高，最好將其熔煉成硫化鎳扣；樣品中的硫與氧化鎳反應，配方中不加硫化鐵。如果渣中殘留過多的硫化鐵，會造成鉑族元素的流失。
硫化亞鐵和硫化鎳在輥壓後可被6mol/LHCl溶解，溶解過程中會生成絮狀硫化鎳(β，γ-NiS)，不溶於HCl，溶於熱的FeCl3溶液。而在FeCl3 _ 3溶液中，鉑族硫化物的溶解度增加，特別是鋨，其損失可達10%，需要特別註意。如果在金測試熔劑中加入約0.2g銻，鉑族元素的損失小於5%。
鉻鐵礦樣品應先與過氧化鈉和氧化鈣混合，然後在850 ~ 950℃的高溫爐中焙燒2 ~ 3小時，再用鋶金測試。鋶金試驗需要加入熔劑、還原劑、氧化劑、硫化劑、捕集劑、覆蓋劑等多種試劑。
石英粉和硼砂是酸性熔劑。前者能與許多金屬氧化物結合形成矽酸鹽，同時能得到流動性好的爐渣。加入量過多時，渣的粘度會增加，影響渣與金試扣的分離。也可用玻璃粉代替，但酸性較弱。1g玻璃粉的效果相當於0.3~0.5g石英粉。硼砂中的B2O3能與金屬氧化物反應生成硼酸鹽渣，其造渣能力比石英粉強，對樣品的分解能力也更強，生成的硼酸鹽熔點也低於相應的矽酸鹽。碳酸鈉既是堿性熔劑又是脫硫劑。在金化驗配料中加入面粉作為還原劑，將金屬氧化物還原成金屬或合金，從而捕集貴金屬，同時將高價氧化物還原成低價，有利於用二氧化矽造渣。硫作為硫化劑，在高溫下能與金屬或金屬氧化物如鎳形成硫化物。硫化鎳或鎳鋶(Ni3S2)是壹種貴金屬捕收劑，理論上96%以上的貴金屬被它捕獲。當硫化劑和鎳的化合物熔化時，形成鎳鋶。需要特別註意的是，壹般的鎳試劑往往含有較高的鉑族元素，造成相當大的試劑空白，不能用於微量鉑族元素的分析，需要經過復雜的提純才能使用。羰基鎳粉(羰基法生產的鎳粉)空白極低，可直接用於鋶金法分析微量鉑族元素。
硼砂[(na 2 B4 o 7.10H2O)100℃烘幹脫水研磨備用]，硼砂-碳酸鈉(1+1)或食鹽作為覆蓋劑，可以起到隔離金屬的作用，防止熔煉時熔體飛濺。
爐渣性質(還原性、矽酸度)對貴金屬捕集的影響不容忽視。好的爐渣應在爐內低溫下快速成渣，以利於貴金屬的捕集；爐渣流動性好；坩堝內壁輕微腐蝕；爐渣的密度相對較小。爐渣的矽酸鹽程度(爐渣中所有酸性氧化物中的氧原子物質的量)/(爐渣中所有堿性氧化物中的氧原子物質的量)為1.5 ~ 2。
配制是黃金檢驗的關鍵步驟。不同的樣品有不同的成分。對於矽酸鹽樣品，應加入較多的碳酸鈉和適量的硼砂；碳酸鹽樣品應加入更多的石英粉和硼砂；對於含有較多赤鐵礦和磁鐵礦的氧化礦樣，應適當增加還原劑的用量；硫化物樣品還原性強，需要增加碳酸鈉和二氧化矽的用量，同時減少或不添加硫化劑。如果樣品的硫含量高，就少加硫化劑。
常規樣品的鋶金測試熔劑配方見表64.1。
表64.1鋶測試通量比(mB:g)
分析方法
稱取10~40g ~ 40g(精確至0.1g)樣品，與金測試配料混合，倒入金測試坩堝中，在試劑爐中於900℃熔化。升溫至65438±0000℃，保溫20 ~ 30分鐘。待熔液平靜後，從爐中取出，倒入鐵模中，冷卻，然後取出滾筒，除去熔渣。
將啞光紐扣放入燒杯中，用水浸泡至完全松散成粉末，再用鹽酸溶解。
64.2.1.3銻化驗
用銻捕獲鉑族元素的火法冶金試驗稱為銻試驗。可以捕獲所有貴金屬元素，在吹灰過程中沒有明顯損失包括鋨在內的鉑族元素，這是銻金試驗的優勢。其缺點是在收集貴金屬的同時，銅、鎳、鈷、鉍、鉛也被同時收集，無法通過吹灰去除。因此應用受到限制，僅適用於單壹礦物或成分簡單的催化劑中鉑族元素的測定。
銻金法的熔煉條件與鉛金法相似，用三氧化二銻代替氧化鉛。熔化溫度900 ~ 1000℃，銻金試驗要求高溫加料快速熔化。在熔劑中加入壹定量的碳酸鉀代替部分碳酸鈉可以改善熔渣的流動性。只要爐渣的流動性好，其矽酸度在0.8 ~ 1.7之間，對銻的捕集能力沒有顯著影響。
銻扣灰吹在翻起的瓷坩堝蓋上。三氧化二銻通過揮發去除。鉑族元素和元素如銅、鎳和鈷以銻化物的形式保留在聚集體中。700 ~ 950℃的吹灰溫度對結果無影響。鉛和鉍在銻氧化後被氧化。如果有大量的鉛和鉍，它們最終會完全取代銻，而鋨會丟失。留住鋨的關鍵是銻。銻扣中有銅或金的mg，可以保護鉑族元素。
集合體中的鉑族元素易於用光譜法測定。
分析方法
稱取5g以下樣品(精確至0.1g)，與12gNa2CO3、4gK2CO3、4gNa2B4O7、2g玻璃粉、7gSb2O3、2g面粉混合，倒入50mL坩堝中，加入1滴氯化銅溶液(相當於1mgCu)，放入坩堝中。
將銻扣放在翻起的瓷坩堝蓋上，在850 ~ 900℃的高溫爐中吹煉。將剩余的約65438±0.5mm的亮點從坩堝蓋中取出，冷卻，取出聚集體。為了決心。