土壤濕法消化過程中需要註意的細節閆平川1前言由於土壤結構的復雜性，需要消化土壤成分，尤其是重金屬元素的含量。目前常用的消解方法有三種:濕法、幹灰化法和微波消解法。國家標準(GB/T 17138 ~ 17141-1997)(以下簡稱國標法)采用濕法消解，主要用於測定土壤中銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬元素的含量。下面針對國標法采用濕土消解過程中容易影響檢測質量和操作安全的細節問題，提出個人看法，希望與同行交流經驗。2土壤組成及加酸的目標土壤壹般由無機物(已風化成砂、粉砂、粘土的小顆粒巖石)、有機物(分解的植物、動物遺骸、肥料統稱腐殖質)、水和空氣組成。用於測試的土壤樣本通常只含有無機和有機成分。國家標準采用的消解方法是在高溫下用各種酸破壞復雜的土壤結構，最終制成清澈、透明、適合儀器檢測的水溶液。首先加入“王水”(鹽酸和硝酸的比例為3:1)和氫氟酸破壞土壤的晶格結構，使嵌入其中的重金屬元素沈澱出來。氫氟酸的主要作用是破壞氧化矽的晶格結構，產生化學反應:SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l)。反應產生的SiF4具有毒性、腐蝕性和刺激性，可造成人體灼傷。然後加入高氯酸破壞土壤中的有機成分，使原本富集在動植物中的土壤腐殖質中的重金屬元素析出。3控制加酸時間的國標方法中提到“用水潤濕後，加入10ml鹽酸，在通風櫃內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解。蒸發到3ml左右時，取出稍涼，再加入5ml硝酸、5ml氫氟酸和3ml高氯酸，蓋上蓋子，在電熱板上中溫加熱約1h，然後開蓋繼續加熱除矽。用水清洗坩堝蓋和內壁，加入1毫升硝酸溶液加熱溶解殘渣。將溶液轉移至25ml容量瓶中，冷卻，定容，搖勻，待測。”有技術文獻提到用王水消解，就是用鹽酸和硝酸按比例配制王水，然後壹次性加入；或者先加入鹽酸，再按比例加入硝酸。作者認為後壹種方法通過控制加酸時間，消化效果更好。作者認為在國標法中加入硝酸後再加入氫氟酸和高氯酸是不合適的。首先，三種酸會相互反應:HNO 3+hclo 4->；NO2+(硝基陽離子)+H2O+ClO _ 4-，硝酸在高氯酸中得到質子，呈堿性，會降低硝酸消化的作用。其次，高氯酸與硝酸中含有的低價氮氧化物反應，降低了高氯酸的消化效果。在實驗中，我們經常加入高氯酸，因為硝酸趕不走，產生大量的棕色煙霧，也就是NO2氣體。因此，加入高氯酸的最佳時間應在硝酸加入後10~20分鐘左右，硝酸煙完全揮發。最後加入硝酸溶液加溫，以溶解土壤消化後產生的大量無機鹽晶體。筆者認為加熱時間要長壹些，讓溶液沸騰揮發硝酸，然後定容。4控制加酸量的國家標準方法提到土壤樣品在PTFE坩堝中稱重，並用水潤濕。用水均勻潤濕的目的是將坩堝壁上的泥土沖刷到坩堝底部，既防止了加入硝酸時泥土被“沖刷”，又防止了加酸後潤濕不均勻的樣品受熱不均勻時被“煮沸”。在保證土壤完全濕潤的前提下，加的水越少越好。多加水相當於稀釋了酸，不能保證消化效果，還會延長消化時間。
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