前言
為提高礦物標本的可用性,特制定《礦物標本資源整理技術規程》,用以規範化國家科技基礎條件平臺標本資源的整理工作,使標本整理同標本的科學研究緊密結合起來。
本規程對礦物標本的整理提出了從去包裝、清理、觀察、研究、鑒定、定名到資料整理過程的***14項內容,對各項內容的工作方法作了簡要說明,內容較全面並具有較強的實用性。
本規程附錄A—附錄C為規範性附錄,附錄D為資料性附錄。
本規程由國家自然科技資源***享平臺提出。
本規程起草單位:中國地質大學(北京)。
本規程起草人:何明躍。
本規程由國家巖礦化石標本資源***享平臺負責解釋。
1 範圍
本規程規定了礦物標本整理的內容、步驟和方法。
本規程適用於自然科技資源平臺建設礦物標本資源的整理。
2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本規程的引用而成為本規程的條款。凡是註日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版不適用於本規程,然而,鼓勵根據本規程達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不註日期的引用文件,其最新版本適用於本規程。
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3 術語和定義
下列術語和定義適用於本規程:
a.礦物(mineral):主要是由地殼及其鄰層中化學元素通過地質作用形成的(也包括宇宙中形成的)天然單質或化合物。它們具有壹定的化學組成和內部結構,在壹定的物理化學條件範圍內穩定,是組成巖石和礦石的基本單元。
b.礦物標本的整理(mineral specimen neaten):是礦物標本收集(主要是采集)後,為了進壹步對標本進行科學研究的準備工作。根據礦物標本資源描述標準將礦物標本分為標本、薄片、光片、模型(模具)及其他。
c.新礦物的礦物標本(type mineral specimen):用以確定礦物種的考證樣品。新礦物的標本稱為標準標本。可根據所提供測試數據的情況分為以下三種:
——全型標本(holotype):由作者提出的單壹標本,該標本能取得所有原始描述中的數據。
——附型標本(cotype):由作者確定的,可以取得原始描述中的定量級數據的那些標本。附型標本只是用以提供定量數據,而不是所有必須的數據。
——補型標本(neotype):當全型及附型標本遺失後,雖經壹切辦法找原標本仍無結果時,修訂者或重新研究者所選定的標本,用以代表失落的標本,即使該標本經過實驗研究與原有全型與附型標本化學式及晶胞常數有微細差別,但只要確定屬於同種,也可作為補型標本。所有補型標本須經國際礦物學協會新礦物及礦物命名委員會(CNMMN)、國際礦物學會(IMA)批準。
4 礦物標本的整理
4.1 概念
對獲得的礦物標本進行整理的工作包括標本的清理、修復、編號、登記、建檔以及與該標本有關的圖像、資料的收集歸檔工作。
4.2 整理工具
手套、刷子、小鏨子、尖針、小鐵錘、小號水槍、放大鏡、摩氏硬度計、未上釉的瓷板、磁針、小刀、黏結劑、記錄本、記錄筆、編目卡片。
4.3 標本編號的工具
油漆、油漆刷、膠布、編號筆。
4.4 標本盛放的材料
——軟紙、海綿和棉花:包裝材料,避免礦物原始晶體受到損壞,亦可作為細小完整晶體的包裝用。
——標本盒:盛放礦物標本。
——玻璃瓶:主要用於存放易潮解、易氧化的礦物標本及較小的礦物標本。
4.5 工作環境的要求
整理標本的場地要有足夠的空間、相應的工作臺,可以將標本展開擺放,同時整理室還要有良好的通風和采光設備。
4.6 整理的內容與方法
4.6.1 去包裝
拆除包裝箱,順序拿出每件標本,對照裝箱登記單,核對每件標本包裝上的編號及野外記錄號,按序排放。
4.6.2 清理標本
用細軟的刷子清除標本表面的灰塵、泥土等附著物(可利用小鏨子、尖針等剔除)。再把標本清洗幹凈,將原始標簽壹同放入托盤內。
4.6.3 標本觀察與研究
利用肉眼(可借用放大鏡、雙目鏡)觀察和研究礦物的形態、表面物性特征,***生及伴生礦物之間的時空分布特點。選定切光(薄)片的部位以及測試方法。若所選測試方法是對單礦物進行分析,則需要選單礦物,單礦物樣品純度越高越好,步驟包括破碎和分選,後者可分為手選、重選、浮選、磁選及電選等。
4.6.4 標本鑒定和研究
將壹個礦物標本正確無誤定名,鑒定工作需要運用各種礦物鑒定方法並結合野外定名或原始資料,與已知礦物查對,正確定名。對未知礦物提出進壹步鑒定方案。鑒定報告需描述翔實且規範。
4.6.4.1 形態和物理方法
礦物的形態和物理性質取決於礦物本身的化學成分和內部結構,因此可以通過礦物的形態和物理性質(顏色、條痕、光澤、硬度、解理、斷口、密度、磁性等)來鑒別礦物。
——形態:在自然界,礦物多數呈集合體出現,但是也出現具有規則幾何多面體形態的晶體,對晶形完好的晶體可根據需要進行測量(測角)及晶體單形符號、晶體微形貌(包括晶面條紋、生長層、螺旋紋、生長丘和蝕像等)的研究。
——顏色:通常描述顏色的方法有兩種:①標準色譜法,即按紅、橙、黃、綠、藍、靛、紫標準色或白、灰、黑等對礦物的顏色進行描述,若礦物為標準色中的某壹種,則直接用其描述,如藍銅礦為藍色,辰砂為紅色,若礦物不具有某壹標準色,則以接近標準色中的某壹種顏色為主體,用兩種顏色進行描述,並把主體顏色放在後面,例如綠簾石為黃綠色,說明該礦物以綠色為主色調,黃色為次色調;②類比法,即把礦物的顏色與常見實物顏色相比進行描述,例如,塊狀石英呈乳白色,正長石為肉紅色,黃銅礦為銅黃色等。顏色的濃度用“濃”、“淡”、“深”、“淺”、“暗”等字頭描述,極淡的顏色可用“帶××色調”加以描述。
——條痕:條痕通常是在白色無釉瓷板上通過磨劃來獲得的,描述方法與顏色相似。
——光澤:光澤從強到弱可分為金屬光澤、半金屬光澤、金剛光澤和玻璃光澤。礦物表面特征或集合體所引起的特殊光澤有蠟狀光澤、珍珠光澤、絲絹光澤、油脂光澤、樹脂光澤、瀝青光澤和土狀光澤。
——硬度:礦物硬度的測定壹般有兩種方法,壹是根據待測礦物與標準硬度礦物(摩氏硬度計)間的相互刻劃對比來測定,稱為摩氏硬度,標準硬度礦物由十個標準礦物組成,分為十個等級(見表1);二是根據礦物磨光面或表面(晶面、解理面等)上所能承受的壓力來測定,施加壹定壓力於金剛石角錐壓入礦物磨光面,用壓力與壓痕面積之比來表示,稱為顯微硬度,壹般采用顯微硬度儀來測定,單位為kg/mm2。
表1 摩氏硬度等級劃分表
——解理:按解理面的完整程度分成五個等級,即極完全解理、完全解理、中等解理、不完全解理、極不完全解理。
——斷口:主要斷口類型有貝殼狀斷口、參差狀斷口、鋸齒狀斷口、土狀斷口。
——密度:礦物的密度通常是用密度瓶、密度液、扭力天平、體積計和密度儀等測定。密度分為:密度小(＜2.5g/cm3),密度中等(2.5～4g/cm3),密度大(＞4g/cm3)。
——磁性:按磁性的強度分為強磁性、弱磁性、無磁性。
4.6.4.2 化學方法
——簡易化學試驗:是壹種快速、靈敏的簡便化學定性方法,壹般是利用簡單的化學試劑對礦物中的主要化學成分進行檢測。簡易化學試驗方法很多,主要有吹管分析法、斑點法、磷酸溶礦法、粉末研磨法、染色法等。
——微量化學分析的結晶方法:壹般是利用溶解礦物的溶液與適當的試劑相互作用所產生的化合物來鑒別礦物的化學成分。微量化學分析按照下述方法進行:把少量的礦物研成細粉末,用鹽酸溶解成溶液。如果礦物在鹽酸中不溶解,可預先把它放在鉑絲的耳形環上與碳酸鈉相熔合,然後將熔合體溶解於鹽酸中。用玻璃棒把這個液滴移到玻璃上,再並排地放壹滴可以起反應的溶液,用鉑絲或玻璃棒溝通這兩個液滴。順著所形成的小窄道引導兩種溶液相混合。沿著液滴界面或連接小溝的邊緣,隨著水分的蒸發從溶液中會沈澱出微小的晶體,在顯微鏡下觀察它們的形狀和顏色等光學性質,以確定其屬於何種化合物,從而分析出礦物的化學成分。
4.6.4.3 鏡下鑒定法
偏光顯微鏡是巖礦工作者最基本的測試儀器。礦物在顯微鏡下的鑒定內容包括:
——晶形;
——解理、裂理;
——顏色、多色性、吸收性;
——突起和糙面;
——幹涉色和雙折射率;
——消光類型、延性;
——雙晶;
——軸性、光性符號、光軸角;
——光性方位。
4.6.4.4 其他測試方法
在礦物鑒定工作中,還需選擇和使用分析測試方法。這些測試方法可以準確地確定礦物種並對礦物的成分、結構、形態、物理性質作深入的研究。
——X射線衍射分析:①粉晶X射線分析,多晶粉末衍射法能提供物相定性、定量分析,晶體點陣參數的精確測定,晶粒大小及其分布,晶格畸變,層錯等非完整晶體結構的測定以及造巖礦物及黏土礦物的研究等,試樣制備的基本要求是把礦物磨成粉末,粉末細度為200～300目,質量為500mg左右;②單晶X射線分析,用單晶X射線衍射法能測三維分子結構,可解釋大到100個原子的復雜分子結構,此外,對於化學結構,壹個晶體的測定可揭示固態中分子的構型和組成,結合礦物的單晶資料(即結晶學資料),包括晶系、空間群(壹般情況下只能求得衍射群)、晶胞參數(a、b、c、α、β、γ)、軸率及晶體結構特征,便可鑒定礦物,試樣制備的基本要求是,選擇均勻、無裂隙、沒有包裹體的晶體或晶體的碎塊,其形狀要近於圓柱體,圓柱的直徑大約為2/μ(μ為晶體的線型衰減系數),壹般在0.1～1.0mm之間。
——電子探針分析:電子探針是壹種微區域成分分析的儀器,它利用初級電子和試樣作用產生的特征X射線,測量它們的波長(或能量)和強度,即可確定組成試樣的元素及其含量,既可定性又可定量分析組成元素。試樣制備的基本要求:①試樣表明必須進行精細拋光,在100倍反光顯微鏡下觀察時能比較容易找到50μm×50μm無麻坑或擦痕的區域;②試樣的大小應適於裝入所用電子探針的樣品座內,常用的光片尺寸小於20mm×20mm×10mm,常用的光薄片尺寸為26mm×50mm;③試樣表面應清潔,無磨料、塵埃等外來汙染物質;④試樣的導電性良好,不致影響分析結果,即試樣吸收電流能達到正常值。
——紅外吸收光譜分析:不同物質具有不同的分子結構,就會吸收不同的紅外輻射能量而產生相應的紅外吸收光譜,因此用儀器測繪試樣的紅外吸收光譜,然後根據各種物質的紅外特征吸收峰位置、數目、相對強度和形狀等參數,就能推斷試樣含有的物質成分,並確定其分子結構。試樣制備的基本要求:選取合適的樣品制備方法,常用的固體樣品制備方法主要有粉末法、糊狀法、壓片法和薄膜法。
——掃描電鏡分析:通過掃描電鏡可以進行各種形式的圖像觀察、元素分析和晶體結構分析。試樣制備的基本要求:①試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩定,表面受到汙染的試樣,要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗,然後烘幹,新斷開的斷口或斷面,壹般不需要進行處理,以免破壞斷口或表面的結構狀態;②試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不盡相同,壹般小的樣品座為Φ3～5mm,大的樣品座為Φ30～50mm,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有壹定的限制,壹般在5～10mm左右;③對於塊狀導電試樣,用導電膠把試樣黏結在樣品座上,即可放在掃描電鏡中觀察,對於塊狀的非導電或導電性較差的試樣,要先在試樣表面形成壹層導電膜,鍍膜的方法有兩種,壹是真空鍍膜,另壹種是離子濺射鍍膜;④對於粉末試樣,先將導電膠或雙面膠紙黏結在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上壹層導電膜。
——差熱曲線和熱失重分析:根據礦物在不同溫度下所發生的熱效應來研究礦物的物理和化學性質,求得礦物的受熱曲線,以確定該礦物在溫度變化時所產生的吸熱或放熱效應,此方法常用於肉眼鑒定或其他方法難以鑒定的隱晶質或細分散的礦物。試樣制備的基本要求:在實驗前將單礦物樣品碾成粉末,壹般盡可能減少用量,最多大至毫克;樣品的顆粒度在100～200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度;對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大壹些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣壹致,以減少基線的漂移。
——拉曼光譜分析:激光拉曼測試方法是壹種非破壞性的微區分析方法,這種方法可以提供固體物質的結構信息,用來研究礦物化學鍵的本質、晶體化學特征、物理性質(包括晶體結構畸變、晶體缺陷等)及其與成因的關系。迄今為止,拉曼光譜儀不僅能測量粉末樣品或大礦物的背散射光譜,而且可以進行單晶偏振動的測量和進行顯微定點分析。試樣制備的基本要求:試樣可以是透明或半透明固體、粉末、壓片。
——穆斯堡爾譜分析:穆斯堡爾譜為壹種核γ射線***振吸收譜,可產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素,目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的價態、配位以及在不同位置上的分布等等。試樣制備的基本要求:①對於單晶樣品須先確定其晶體取向,然後再根據具體要求按壹定方向切割薄片;②對於固體樣品壹般可先研磨成粉末(小於100目),然後再與適當黏結劑混合均勻、加壓成小圓片。
4.6.4.5 新礦物的確定
若發現壹個礦物其化學組成和(或)結晶學性質與任何已知礦物種明顯不同,則存在著該礦物為新種的可能性。在壹種新礦物及其名稱被文獻接受之前,必須事先獲得CNMMN的批準。要獲得這項批準,主要作者應直接地或者通過國家新礦物委員會向CNMMN主席提交建議書。新礦物的建議應在公開發表之前提交審批。這項建議應當包含盡可能多的信息(見附錄D),以便CNMMN能充分地評價該建議的有效性。
4.6.5 標本編號
標本編號按照庫房規定進行,並作相應的記錄。在礦物標本上塗漆或貼膠布,然後用不易掉色的編號筆將標本的室內編號標註在油漆或膠布上。對於因粒度較小盛放在玻璃瓶中的標本,可將標註編號的膠布貼於玻璃瓶上。
4.6.6 標本的修補
利用黏結劑、修補材料以及填充物質,修復裂隙或者破損的地方,並作記錄。標本修復時,不得任意改變其形狀、色澤等。修復前後要做好照相、測繪記錄,修復前應由有關專家和技術人員制定修復方案,修復中要做好配方、用料、工藝流程等記錄。修復工作完成後,這些資料均應歸入檔案,並在存檔卡片上註明。如果確定疏松的碎塊屬於某壹標本,則應將碎塊放入紙袋並同此標本壹起放置,然後進行標本修復整理。
4.6.7 標本的分類分級
以礦物的成分、結構為依據分類分級,詳見附錄A。
4.6.8 標本的拍照
由標本拍攝專業人員在攝影棚內對標本進行不同角度拍攝,並附比例尺,力求真實反映實物原件。每張照片需按標本編號進行編號,以做到照片和實物的壹致,方便查閱。
4.6.9 填寫標簽
標簽內容及格式見附錄B。標簽壹式兩份,壹份與標本壹起入庫,另壹份隨資料保存。
4.6.10 光片、(光)薄片以及測試樣品和副樣的整理
每個光片、(光)薄片按標本編號進行編號,與手標本編號相壹致。
4.6.11 入庫
將礦物標本連同標簽放入標本盒,按礦物類型收入庫房內標本櫃。(光)薄片按編號放入薄片盒,放到指定收藏薄片的標本櫃中。
4.6.12 填寫存檔卡片
填寫標本存檔卡片,裝訂成冊,集中保存。卡片內容及格式見附錄C。
4.6.13 標本信息的提交
登錄“國家巖礦化石標本資源信息網”,按照“礦物標本資源描述標準”逐項進行填寫。
4.7 資料整理
將標本野外采集記錄、鑒定報告、照片、測試數據及研究成果等(包括書面材料和數據光盤)壹並收入資料袋,在資料袋上貼礦物標本標簽,集中保存。
附錄A
(規範性附錄)
礦物標本資源分級歸類與編碼
表A.1 國家自然科技資源平臺資源分級歸類與編碼表（礦物標本資源部分）
表A.1（續）
附錄B
(規範性附錄)
標本標簽記錄
表B.1 標本標簽記錄表
附錄C
(規範性附錄)
礦物標本存檔卡片數據構成
表C.1 礦物標本存檔卡片數據構成表
附錄D
(資料性附錄)
新礦物建議書內容
新礦物建議應包含下列信息:
——建議的名稱及選擇該名稱的理由。
——產狀的描述(地理和地質產狀,***生關系和伴生礦物,尤其是那些與該新礦物呈明顯平衡的礦物)。
——化學組成和分析方法。
——化學分子式——經驗式和簡化式。
——結晶學——晶系、晶類、空間群、點群、單位晶胞參數、單胞體積、單胞分子數以及X射線粉晶衍射數據。
——晶體結構——壹般描述、占位度、結構式、可靠性因子。
——外觀特征和物理性質——顆粒度和集合體粒度、外形、集合體類型、顏色、條痕、光澤、透明度、硬度、韌性、解理、裂理、斷口、密度(實測的和計算的)。
——光學性質:①透明礦物的光學特征(均質或非均質,壹軸晶或二軸晶)、光學符號、折射率、2V、色散、定向、多色性和吸收性等,應用Gladstone-Dale關系式計算壹致性指數;②不透明礦物在反射平面偏振光下的顏色、內反射、反射率、雙反射、多色性和非均性等,反射率必須依據礦石顯微鏡委員會(COM)批準的反射率標準進行測量,理論上從400nm至700nm以20nm為間隔測定,反射率數據的最低要求為波長470nm、546nm、589nm和650nm,在提供油浸測量數據時,所用的浸油應符合German標準DIN58.884,有關COM的建議參見Criddle ﹠ Stanley(1983)資料。
——其他資料:熱重分析、紅外光譜分析、化學試驗等。
——標準礦物:應按照Dunn ﹠ Mandarino(1987)公布的原則指定和劃分,必須將該新礦物標本交國家級地質博物館保管,並將收據復印件交國際礦物學協會新礦物及礦物命名委員會。
——與其他礦物種的關系。
——有關參考文獻。
——有助於闡明礦物描述難點的任何資料。
應當認識到,並非總有可能獲得上述所有的數據;出現這種情況時,作者應說明造成資料缺乏的原因。