圖1.48鋅礦或化探樣品中鋅的物相分析流程。
試劑制備
浸出劑Znⅰ冰醋酸(10+99)-5g/L抗壞血酸溶液。
浸出劑Zn ⅱ飽和溴水。
氨？將230g NH4Cl底部溶液溶解在1000mL NH4OH中。
鋅標準溶液:稱取1.0g金屬鋅，加入10mL HCl(1+1)，加熱溶解，然後轉移至1000mL容量瓶中，用水定容。該溶液為1毫克/毫升鋅。
分析方法
(1)氧化物相中鋅的測定。稱取0.5g樣品於200mL錐形瓶中，加入60mL浸提劑Znⅰ，置於沸水浴中並頻繁攪拌，浸提65438±0h，取出並稍冷卻，然後用帶漿的慢濾紙過濾，將濾液置於250mL燒杯中，用冰醋酸(2+98)洗滌錐形瓶2-3次，然後用水洗滌殘渣5-6次，測定濾液中的Zn。向濾液中加入5ml硝酸，加熱蒸發至幹，取出，加入5ml硝酸和5ml H2SO4(1+1)，蒸發至h2so 4冒煙至幹，取出，加入5ml HCl，加熱溶解鹽，蒸發至幹。取下杯子，趁熱滴入鹽酸，直到鹽溶解，沿杯壁加入20毫升水並加熱。冷卻後，轉移至50毫升容量瓶中，加入12.5毫升氨水。NH4Cl基礎溶液，1mL 10g/L動物膠溶液，2mL飽和Na2SO3溶液，用水定容。示波極譜法測定Zn 1.1 ~ 1.6V，為氧化物相的Zn。
(2)硫化物相鋅的測定。將氧化浸出後的不溶性殘渣轉移至原錐形瓶中，加入60mL浸出劑Znⅱ。加入塑料塞後，機械振動65438±0h..取下用中速濾紙過濾，用水沖洗錐形瓶2 ~ 3次，直至濾紙呈黃色(以上操作在通風櫃內進行)。濾液用於測定Zn，殘留物保留用於下壹階段的測定。向濾液中加入5mL HNO3，蒸發至幹，加入5mL HCl蒸發至幹，取出並趁熱滴入HCl，直到鹽溶解，沿杯壁加入250mL水，並在下面相同的氧化物相中測定Zn。
(3)結合相鋅的測定。硫化物浸出後的殘渣與濾紙壹起轉移到瓷坩堝中，在電爐上幹燥炭化，400-500℃灼燒30分鐘，轉移到PTFE燒杯中，用2~3mL HF HCl在電熱板中溶解壹段時間，然後加入5ml HNO 3和2~3mL HF，樣品溶解後蒸幹，用水洗滌杯壁，用5ml HCl再次蒸發。將其取下，利用余熱滴入HCl，直到鹽溶解，沿杯壁加入20mL水，並在下面相同的氧化物相中測定Zn。
需要註意的事項
(1)膠塞中往往含有Zn，因此在浸出和溶解樣品時要防止汙染。
(2)氧化鋅相浸出率也可以是100ml 100g/L(NH4)2c O3？NH4OH(1+1)？5g/L抗壞血酸的混合溶液在沸水浴中浸泡65±0小時。
(3)當化探樣品中鋅含量為10-6時，可用原子吸收法測定。