1.原則
凱氏定氮法以氨基酸為標準物質,將水中所有的有機氮和無機氮轉化為銨鹽,然後將銨鹽氨分解為氨氣,用酸滴定,計算出總氮的濃度。該方法適用於水樣中總氮濃度較高的情況。
2.實驗步驟
(1)樣本處理
將水樣加入燒杯中,在通風條件下加入適量氫氧化鈉,用碘化鉀檢測至中性,然後加入適量氯化銨和氯化銅溶液中和氫氧化鈉,蒸餾收集餾出液。
(2)蒸餾
將樣品倒入凱氏蒸餾器中進行蒸餾。首先將水樣加熱至沸騰,然後加熱至樣品幹燥,再加入40%氫氧化鈉,繼續加熱至收集器內水滴顏色變淺。
(3)滴定
將餾出液加入酸中進行滴定,直到滴加HCl後液體顏色變為淡黃色。然後計算總氮濃度。
3.預防措施
(1)實驗中避免接觸酸堿。
(2)為了防止氨氣泄漏,實驗應在通風良好的地方進行。
(3)確保蒸餾時間足以充分分離樣品中的氮氣。
(4)註意滴定速度,避免加錯量。
總之,測定水中總氮的方法有很多,凱氏定氮法是比較傳統、簡單、準確的方法之壹。實驗前要充分準備好所需的材料和設備,嚴格按照實驗步驟進行,以保證實驗結果的準確性。